[发明专利]一种同时生产三乙基铝和三正丁基铝的方法

权利要求书

1.一种同时生产三乙基铝和三正丁基铝的方法, 其特征在于：它包括如下步骤：

1)物料混合及氢化反应：在磁力驱动氢化反应釜中，加入种子三乙基铝和种子三正丁基铝混合液与含钛铝粉，并向釜中通入高压氢气，使釜内的压力维持在12-20MPa,釜内温度控制为100-132℃,釜内的三乙基铝、铝粉和氢气进行氢化反应,反应进行4-8小时，反应得到二乙基氢化铝；

2)氢气闪蒸：氢化反应结束后,缓慢打开磁力驱动氢化反应釜的放空阀，将釜内氢化反应剩余的氢气闪蒸出去；

3)乙基化反应：氢气闪蒸完毕后，降低磁力驱动氢化反应釜内温度至80-90℃,再向釜中通入乙烯，并维持釜内温度90-130℃,釜内压力0.5-3MPa,经步骤1)得到的二乙基氢化铝与乙烯进行乙基化反应，反应2-5小时，生成粗三乙基铝；

4）乙烯插入反应：粗三乙基铝再次与乙烯进行插入反应得到三正丁基铝，反应时间2-5小时，温度70-150℃，压力0.5～3MPa；

5)乙烯闪蒸：用惰性气体将磁力驱动氢化反应釜中占总重量1/3-1/2的粗三乙基铝和三正丁基铝混合液压入乙烯闪蒸罐中，蒸出该粗三乙基铝和三正丁基铝中的剩余乙烯，磁力驱动氢化反应釜中剩余的三乙基铝和三正丁基铝则作为下一批反应的种子留在釜中；

6)减压精馏：进入乙烯闪蒸罐的粗三乙基铝和三正丁基铝，闪蒸1-3小时后，通过惰性气体压入三乙基铝和三正丁基铝精馏塔系统中，进行减压精馏，分别得到三乙基铝成品和三正丁基铝半成品；

7)提纯：经步骤6)的三正丁基铝半成品进入转型反应器中，控制转型反应器中温度为78-110℃，并通入乙烯，进行三正丁基铝半成品提纯，提纯后即得到三正丁基铝成品。

2.如权利要求1所述的一种同时生产三乙基铝和三正丁基铝的方法，其特征在于：所述的步骤1)中含钛铝粉在惰性气体的保护下加入磁力驱动氢化反应釜中。

3.如权利要求1所述的一种同时生产三乙基铝和三正丁基铝的方法，其特征在于：所述的步骤1)中釜内的压力维持在15-18MPa，釜内温度控制为115-125℃,氢化反应进行5-7小时。

4.如权利要求1所述的一种同时生产三乙基铝和三正丁基铝的方法，其特征在于：所述的步骤1)中磁力驱动氢化反应釜承受压力值为20-40MPa，密封形式为磁力密封，高/径比1-1.3,且釜内搅拌4层或4层以上。

5.如权利要求1所述的一种同时生产三乙基铝和三正丁基铝的方法，其特征在于：所述的步骤3)中驱动氢化反应釜内温度降低至85-88℃,加入乙烯后，维持釜内温度120℃,釜内压力2-2.5MPa,乙基化反应2.5-3小时。

6.如权利要求1所述的一种同时生产三乙基铝和三正丁基铝的方法，其特征在于：所述的步骤4)粗三乙基铝再次与乙烯进行插入反应得到三正丁基铝，反应时间2.5-3小时，温度110-128℃，压力2～2.5MPa。

7.如权利要求1所述的一种同时生产三乙基铝和三正丁基铝的方法，其特征在于：所述的步骤6)中闪蒸2-3小时。

8.如权利要求1所述的一种同时生产三乙基铝和三正丁基铝的方法，其特征在于：所述的步骤7)中转型反应器中温度为93-100℃。

9.如权利要求1所述的一种同时生产三乙基铝和三正丁基铝的方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气。