[发明专利]一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法

权利要求书

1.一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法，其特征在于包括如下步骤： 

（1）样品处理：称取1.0g样品，60-80℃微波萃取1-3次，每次加10-20mL萃取溶剂萃取10-30min，萃取液蒸发并吹干后加丙酮定容至1ml并过滤，得样品溶液； 

（2）配制标准工作液：分别称取磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2-氯-1-甲基乙基)酯和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯标准品，分别以丙酮配制成浓度为0.1、0.5、1.0、10、20、50mg/L的标准工作液； 

（3）以气相色谱-质谱法测定标准工作液和样品溶液： 

色谱条件：DB-5MS色谱柱，30m×0.25mm,0.25μm；升温程序：初始温度120℃，保持1min，以30℃/min升至250℃，再以10℃/min升至300℃；载气：氦气，纯度不小于99.999%；流速1.0mL/min；进样口温度250℃；色谱-质谱接口温度280℃；进样量1.0μL；不分流进样；溶剂延时3.5min； 

质谱条件：离子源温度230℃；四级杆温度：150℃；EI电源；电子能量70eV；扫描方式：选择离子监测SIM模式检测； 

（4）以标准工作液检测数据得到有机磷酸酯阻燃剂的线性回归方程和标准曲线，以样品溶液检测数据通过线性回归方程或标准曲线，得到样品中有机磷酸酯阻燃剂的含量。 

2.根据权利要求1所述的一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法，其特征在于：所述步骤（1）的萃取溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、正己烷和乙酸乙酯中的一种。 

3.根据权利要求2所述的一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法，其特征在于：所述步骤（1）的萃取溶剂为丙酮。 

4.根据权利要求1所述的一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法，其特征在于：所述步骤（1）样品处理为是指称取1.0g样品，75℃微波萃取2次，每次加15mL丙酮溶萃取20min，萃取液蒸干后加丙酮定容至1ml并过滤，得样品溶液。 

5.根据权利要求4所述的一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法，其特征在于：所述步骤（1）加入萃取溶剂后，在微波萃取前涡旋震荡1-5min。 

6.根据权利要求4所述的一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法，其特征在于：所述步骤（1）过滤是指用0.20μm微孔滤膜过滤。 

7.根据权利要求1-6中任何一项所述的一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法，其特 征在于：所述有机磷酸酯阻燃剂为氯系有机磷酸酯阻燃剂。 

8.根据权利要求7所述的一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法，其特征在于：所述氯系有机磷酸酯阻燃剂为磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2-氯-1-甲基乙基)酯和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯中的一种或多种。 

9.根据权利要求1-6中任何一项所述的一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法，其特征在于：所述有机磷酸酯阻燃剂为儿童玩具中的氯系有机磷酸酯阻燃剂。 

10.根据权利要求1-6中任何一项所述的一种检测有机磷酸酯阻燃剂的方法，其特征在于：所述有机磷酸酯阻燃剂为家居装饰材料、环境样品或电器中的氯系有机磷酸酯阻燃剂 。