[发明专利]一种马来酸二甲酯加氢催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201310683425.2 | 申请日: | 2013-12-12 |
公开(公告)号: | CN103657693A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 王琪宇;王新 | 申请(专利权)人: | 王金明 |
主分类号: | B01J27/132 | 分类号: | B01J27/132;C07C69/40;C07C67/303 |
代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 刘俊玲;张亚军 |
地址: | 315042 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 马来 二甲 加氢 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种马来酸二甲酯加氢催化剂,其特征在于:它以具有微孔结构的氟修饰的含Ni类水滑石为载体,通过液相沉降法负载硝酸钯,然后再对其进行MoO3的负载,最后经洗涤、干燥、焙烧而制得。
2.权利要求1所述的催化剂,其特征在于,它通过以下具体步骤制备:
1).硝酸钯的负载操作
将氟修饰的含Ni类水滑石在乙醇溶剂中浸泡2~10h,加入占氟修饰的含Ni类水滑石质量0.5~5%的硝酸钯,在0~30℃下反应10~40h,用乙醇清洗,烘干,得到负载硝酸钯的中间产品1;
2).液相沉降法负载MoO3:
钼酸钠溶于草酸溶液,配成质量百分比浓度10~50%的钼酸钠草酸溶液,将步骤1)得到的中间产品1放入反应釜中,加入占中间产品1质量1~10%的所述钼酸钠草酸溶液,控制温度100~120℃,搅拌下缓慢蒸干体系中大部分水,用去离子水反复洗至中性,放入马弗炉焙烧,200~400℃处理2~5h,得到最终产品。
3.权利要求1所述的催化剂,其特征在于,它通过以下具体步骤制备:
1).硝酸钯的负载操作
将氟修饰的含Ni类水滑石在乙醇溶剂中浸泡8h,加入占氟修饰的含Ni类水滑石质量0.5~5%的硝酸钯,在15℃下反应30h,用乙醇清洗,烘干,得到负载硝酸钯的中间产品1;
2).液相沉降法负载MoO3:
钼酸钠溶于草酸溶液,配成质量百分比浓度30%的钼酸钠草酸溶液,将步骤1)得到的中间产品1放入反应釜中,加入占中间产品1质量1~10%的所述钼酸钠草酸溶液,控制温度110℃,搅拌下缓慢蒸干体系中大部分水,用去离子水反复洗至中性,放入马弗炉焙烧,300℃处理3h,得到最终产品。
4.一种制备权利要求1所述的马来酸二甲酯加氢催化剂的方法,包括以下步骤:
1).硝酸钯的负载操作
将氟修饰的含Ni类水滑石在乙醇溶剂中浸泡2~10h,加入占氟修饰的含Ni类水滑石质量0.5~5%的硝酸钯,在0~30℃下反应10~40h,用乙醇清洗,烘干,得到负载硝酸钯的中间产品1;
2).液相沉降法负载MoO3:
钼酸钠溶于草酸溶液,配成质量百分比浓度10~50%的钼酸钠草酸溶液,将步骤1)得到的中间产品1放入反应釜中,加入占中间产品1质量1~10%的所述钼酸钠草酸溶液,控制温度100~120℃,搅拌下缓慢蒸干体系中大部分水,用去离子水反复洗至中性,放入马弗炉焙烧,200~400℃处理2~5h,得到最终产品。
5.权利要求4所述的方法,其特征在于,具体步骤如下:
1).硝酸钯的负载操作
将氟修饰的含Ni类水滑石在乙醇溶剂中浸泡8h,加入占氟修饰的含Ni类水滑石质量0.5~5%的硝酸钯,在15℃下反应30h,用乙醇清洗,烘干,得到负载硝酸钯的中间产品1;
2).液相沉降法负载MoO3:
钼酸钠溶于草酸溶液,配成质量百分比浓度30%的钼酸钠草酸溶液,将步骤1)得到的中间产品1放入反应釜中,加入占中间产品1质量1~10%的所述钼酸钠草酸溶液,控制温度110℃,搅拌下缓慢蒸干体系中大部分水,用去离子水反复洗至中性,放入马弗炉焙烧,300℃处理3h,得到最终产品。
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