[发明专利]阿司匹林细结晶的制备方法有效
| 申请号: | 201310682732.9 | 申请日: | 2013-12-13 |
| 公开(公告)号: | CN103613500A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
| 发明(设计)人: | 吴孝好;韩新利;陈洪全;马新宁;杨斌 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/157 | 分类号: | C07C69/157;C07C67/52 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255086 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阿司匹林 结晶 制备 方法 | ||
1.一种阿司匹林细结晶的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:
(1)将水杨酸、醋酐、阿司匹林细结晶母液,投入到溶解罐内搅拌,解热升温至80-90℃溶解后,保温时间1~2小时得到热溶液;
(2)将醋酐、阿司匹林细结晶母液或醋酐和阿司匹林细结晶母液的混合物加入到结晶罐搅拌得到冷溶液;
(3)将保温结束的热溶液过滤到结晶罐内,控制结晶罐在过滤过程中温度逐渐升高,过滤结束后保温,然后降温离心分离,得到固态为阿司匹林细结晶,得到阿司匹林细结晶母液回用到步骤(1)和步骤(2)。
2.根据权利要求1所述的阿司匹林细结晶的制备方法,其特征在于,水杨酸、醋酐和阿司匹林细结晶母液质量比为1:1:0.5-0.6。
3.根据权利要求1所述的阿司匹林细结晶的制备方法,其特征在于,冷溶液与步骤(1)中水杨酸的质量比为20:3。
4.根据权利要求1所述的阿司匹林细结晶的制备方法,其特征在于,热溶液与冷溶液混合时,升高后的温度控制在40-80℃。
5.根据权利要求1所述的阿司匹林细结晶的制备方法,其特征在于,过滤结束后,物料在40-80℃的保温时间为25-40分钟。
6.根据权利要求1所述的阿司匹林细结晶的制备方法,其特征在于,降温后的温度为10-20℃。
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