[发明专利]用于检测油脂制品中苯并(a)芘的前处理方法以及检测油脂制品中苯并(a)芘的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于检测油脂制品中苯并(a)芘的前处理方法，以及通过该前处理方法检测油脂制品中苯并(a)芘的方法。

背景技术

苯并(a)芘（BaP）是一种具有强烈致癌作用的致癌物质和突变原，广泛存在于大气、水质、土壤等自然环境中。它产生于各类煤炭、石油燃烧生成的烟气，炼油、塑料等化工行业排放的污染中。苯并(a)芘可以通过加工过程、原料污染、食品包装材料的迁移以及环境污染等多种途径进入食品当中。特别是在食品加工过程中，例如熏烤、烘焙、烹炸等过程均可能导致苯并(a)芘的产生。在植物油制油工艺中，原料受到高温焙炒，特别是压榨过程受到高温高压作用，就会产生苯并(a)芘。我国将苯并(a)芘列为食品安全国家标准的高危关注污染物，同时世界各国都对食用油脂和油脂制品中苯并(a)芘的含量做出了最大残留限量。

我国是粮油出口大国，油脂制品的进出口贸易带来了大量外汇储备。同时油脂制品中苯并(a)芘残留超限量已成为我国食用油出口欧盟、北美和日本等发达地区和国家的主要技术性贸易壁垒。为了确保这些食用油的质量安全，大量的食用油生产商需要更方便准确的苯并(a)芘检测技术对油脂制品原料和成品进行苯并(a)芘残留的监控。

油脂制品尤其是动植物油富含甘油三酯，基质不易净化，对痕量的苯并(a)芘残留检测有严重干扰。基质净化不好，会造成色谱柱堵塞、回收率低等影响，达不到检测要求。采用色谱法检测苯并(a)芘时大多需要前处理方法对油脂制品样品进行处理。目前，国内外研究油脂制品中苯并(a)芘的前处理萃取净化方法主要有液液萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱、层析色谱等方法。

其中，比较常用的油脂制品中苯并(a)芘的前处理方法是固相萃取，该方法的步骤依次包括：

（1）溶解：用正己烷溶解食用油样品，得到待净化液；

（2）活化：向SPE柱中加入正己烷，流出液弃去；

（3）上样：将待净化液转移至SPE柱中，并收集流出液；

（4）淋洗：用正己烷淋洗，收集流出液，并合并步骤（3）、（4）流出液；

（5）重新溶解：将合并的流出液旋转蒸发至全干，用有机溶剂复溶，上HPLC分析。

上述油脂制品中苯并(a)芘的前处理方法存在以下缺陷：（1）回收率低，步骤较多，耗时较长；（2）由于处理过程中每一步都需要操作人员与大量的有机溶剂接触，污染环境；（3）由于该处理方法中使用的固相萃取价格较贵，处理成本较高。因此，目前急需一种回收率高、快速简单、污染少和成本低的用于检测油脂制品中苯并(a)芘的前处理方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的上述缺陷，提供一种用于检测油脂制品中苯并(a)芘的前处理方法，以及通过该前处理方法检测油脂制品中苯并(a)芘的方法。

本发明的发明人在研究中发现将油脂制品、吸附剂、去离子水和提取溶剂混合，将得到的混合物进行涡旋振荡，取涡旋振荡得到的上清液浓缩至1.6-26.7体积%，用于检测苯并(a)芘的含量，整个过程苯并(a)芘的回收率高、操作步骤快速简单、操作工艺污染少且成本低。

因此，为了实现上述目的，一方面，本发明提供了一种用于检测油脂制品中苯并(a)芘的前处理方法，该方法包括以下步骤：

（1）将油脂制品、吸附剂、去离子水和提取溶剂混合，得到混合物；

（2）将步骤（1）得到的混合物进行涡旋振荡，得到上清液；

（3）将步骤（2）得到的上清液浓缩至1.6-26.7体积%。

优选地，所述方法还包括在步骤（3）浓缩后进行干燥，然后用有机溶剂复溶。

另一方面，本发明提供了一种检测油脂制品中苯并(a)芘的方法，所述方法包括：

（1）将油脂制品按照如上所述的前处理方法进行前处理，得到待测液；

（2）将步骤（1）得到的待测液进行液相色谱分析。

本发明的发明人发现，在测定油脂制品中苯并(a)芘之前只需将油脂制品、吸附剂、去离子水和提取溶剂进行混合，然后进行涡旋振荡，浓缩，即可提高油脂制品中苯并(a)芘的回收率。具体地，该用于检测油脂制品中苯并(a)芘的前处理方法能够使得所述吸附剂更有效地吸附油脂基质，从而使经过涡旋振荡得到的上清液中的油脂基质大幅度减少，进而减少油脂基质对所述提取溶剂提取苯并(a)芘的影响，提高了油脂制品中苯并(a)芘的回收率；另外，该前处理方法的操作步骤简单，大大减少了操作人员与大量有机溶剂接触的时间，减少了污染，显著降低了处理成本。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明