[发明专利]一种柠檬酸三缩水甘油酯的制备方法、产品及其应用无效
申请号: | 201310682391.5 | 申请日: | 2013-12-13 |
公开(公告)号: | CN103694199A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 代新燕;马松琪;那海宁;熊竹;汤兆宾;朱锦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C07D303/16 | 分类号: | C07D303/16;C07D301/14;C08L67/04;C08K5/1515 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 刘诚午 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柠檬酸 缩水 甘油酯 制备 方法 产品 及其 应用 | ||
1.一种柠檬酸三缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将柠檬酸、溴化丙烯和催化剂与第一有机溶剂混合,20℃~90℃、惰性气体保护下反应12h~96h后,经减压蒸馏得到柠檬酸三烯丙酯;
2)将步骤1)得到的柠檬酸三烯丙酯和有机过氧酸与第二有机溶剂混合,-10℃~60℃、惰性气体保护下反应12~60h,再经洗涤、减压蒸馏后,得到所述的柠檬酸三缩水甘油酯。
2.如权利要求1所述的柠檬酸三缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,
步骤1)中所述的柠檬酸、溴化丙烯和催化剂的摩尔比为1.0:3.2~10.0:3.2~5.5;
步骤2)中所述的柠檬酸三烯丙酯和有机过氧酸的摩尔比为1.0:3.1~11.0。
3.如权利要求2所述的柠檬酸三缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,
步骤1)中所述的柠檬酸、溴化丙烯和催化剂的摩尔比为1.0:4.6~9.6:3.3~5;
步骤2)中所述的柠檬酸三烯丙酯和有机过氧酸的摩尔比为1.0:3.2~9.0。
4.如权利要求1所述的柠檬酸三缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的第一有机溶剂为二甲基亚砜、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、N,N-二甲基乙酰胺、丁酮、丙酮、乙醚、二氧杂环己烷中的至少一种;所述第一有机溶剂与柠檬酸的质量比为3~10。
5.如权利要求1所述的柠檬酸三缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的反应时间为36h~96h。
6.如权利要求1所述的柠檬酸三缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的催化剂为碳酸钾或碳酸钠。
7.如权利要求1所述的柠檬酸三缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的有机过氧酸为过氧乙酸、4-硝基过氧苯甲酸、间氯过氧苯甲酸、过氧苯甲酸、对硝基过氧苯甲酸、过氧丙炔酸或单过氧邻苯二甲酸。
8.如权利要求7所述的柠檬酸三缩水甘油酯的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的第二有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、丙酮、丁酮、甲苯、二甲苯、二氧杂环己烷中的至少一种;所述第二有机溶剂与柠檬酸三烯丙酯的质量比为3~15。
9.一种如权利要求1~8任一权利要求所述的制备方法得到的柠檬酸三缩水甘油酯。
10.一种如权利要求9所述的柠檬酸三缩水甘油酯在聚合物改性中的应用。
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