[发明专利]一种富锂锰基固溶体锂电正极材料的改性方法在审
申请号: | 201310681203.7 | 申请日: | 2013-12-16 |
公开(公告)号: | CN103985853A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 孙琦;李岩;孙慧英 | 申请(专利权)人: | 青岛乾运高科新材料股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/1399 |
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地址: | 266111 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 富锂锰基 固溶体 正极 材料 改性 方法 | ||
1.一种富锂锰基固溶体锂电正极材料的改性方法,其特征在于:包覆导电聚合物进行改性,具体包括以下步骤:
(1)按Ni: Co: Mn=1: (0-1): (4-7)的摩尔比称取NiSO4、CoSO4、MnSO4,混合后得金属盐混合物;
(2)将上述金属盐混合物溶于去离子水中,配成总金属离子浓度为1-3 mol/L的溶液;
(3)配制和上述总金属离子浓度相同浓度的碳酸钠溶液,加入氨水为络合剂,氨水浓度为0.1–0.4 mol/L;
(4)用蠕动泵将金属盐溶液和碳酸钠溶液连续输入到反应烧瓶中,流量为5-20mL /min,反应器的水浴温度 53-58 °C范围内,浆液pH=6.5-8.5,搅拌速度为500–650 rmp;
(5)反应完后,将沉淀进行离心分离,用蒸馏水多次洗涤除去残余离子后50-100 °C干燥,得到前驱体备用;
(6)将上述前驱体与Li2CO3或LiOH混合研末均匀后在马氟炉中分步煅烧,第一步在400–600 °C反应3-6 h,第二步在800–1000 °C反应10–25h,得到富锂锰基固溶体Li2MnO3-LiMO2 (M=Ni,Co,Mn中至少一种);
(7)将上述富锂锰基固溶体和导电聚合物单体按质量比为(100-10): 1分散在0.1–1 mol/L的酸溶液中,超声分散均匀,导电聚合物的浓度为0.01–0.1 mol/L;
(8)按导电聚合物:氧化剂=(1-4): (1-4)的摩尔比称取氧化剂,配制氧化剂酸溶液,然后把氧化剂的酸溶液加入到步骤(7)中所述的酸溶液中,搅拌反应,使导电聚合物单体聚合;
(9)将得到的产物抽滤、离心、洗涤、干燥后得到导电聚合物包覆的富锂锰基固溶体锂电正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种富锂锰基固溶体锂电正极材料的改性方法,其特征在于:步骤(7)中所述的导电聚合物单体为苯胺、吡咯或3,4–乙撑二氧噻吩。
3.根据权利要求1所述的一种富锂锰基固溶体锂电正极材料的改性方法,其特征在于:步骤(7)中所述的酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸或高氯酸。
4.根据权利要求1所述的一种富锂锰基固溶体锂电正极材料的改性方法,其特征在于:步骤(8)中所述的氧化剂为过硫酸铵、三氯化铁、硝酸铁或对甲苯磺酸铁。
5.根据权利要求1所述的一种富锂锰基固溶体锂电正极材料的改性方法,其特征在于:步骤(8)中所述的聚合时间为 1- 24 h。
6.根据权利要求1所述的一种富锂锰基固溶体锂电正极材料的改性方法,其特征在于:步骤(9)中所述的干燥温度为25–100 °C。
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