[发明专利]一种灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金材料测试分析技术领域，具体涉及一种灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法。

背景技术

铬质引流砂由铬矿砂、石英海砂和高温耐火材料组成，是钢包底部水口的填充材料。优质的铬质引流砂比重大，流动性好，速度快，抗钢水侵蚀和渗透，含有铬、硅、铁、镁、钙等十余种元素，这些元素种类的多少及含量的高低对引流砂烧结性能的优劣有十分重要的作用，进而对提高冶炼生产效率，减少钢水污染，降低氧气消耗，提高生产安全系数等都将产生十分重要的影响。若引流砂性能不良，则会引起钢包自动开浇率不高，烧氧过度，甚至造成连铸工艺中断的问题。

因此，准确测定铬质引流砂中的各化学元素含量，选择物化性能参数合理的引流砂成为提高钢包自动开浇率，改善产品质量，促进企业降本增效的关键因素。在铬质引流砂化学成分的测定方法中，传统的湿式化学法仍占有较大比重，但由于大部分铬质引流砂酸溶性不佳，试样处理较繁琐，大多需要分离干扰元素，不利于分析准确性及分析速度的提高。因此，有必要研发一种灵敏可靠，快速稳定的铬质引流砂中多组分同步检测方法，以适应快速、高效的现代化工业生产的迫切需要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法。

本发明的目的是这样实现的，包括标样配制、样品制备、工作曲线绘制及样品检测工序，具体包括：

A、标样配制：标样由重铬酸盐、硅石、粘土砖、镁铝砖、钒钛磁铁尾矿、钒渣和钢渣混合制成，使配制的标样中各组分含量覆盖待测铬质引流砂中各对应组分含量范围；

B、样品制备：标样及待测试样在相同的条件下进行熔融制样，将待测试样粉碎，分别称取6.0000g四硼酸锂与偏硼酸锂的混合熔剂、0.1500g标样或待测试样粉末及0.0200g脱模剂，混合均匀后置于铂金坩埚中，用熔融机加热，在1140~1160℃下熔融18~22min，使熔融物混匀并排气，冷却成型后，得到标准片或测试片，置于干燥器中备用；

C、工作曲线绘制：采用X-射线荧光光谱仪对标准片进行分析，根据标样的已知含量和测量强度，建立分析工作曲线，并进行基体效应的校正；

所述分析条件如下表所示：

D、样品检测：采用X-射线荧光光谱仪对测试片进行分析，结合步骤C得到的分析工作曲线，即可得到铬质引流砂中各组分含量的检测结果，所述分析条件同步骤C。

为了提高检测结果的稳定性、重现性和准确性，本发明所述方法对样品的制备工艺及检测参数设定都进行了相应调整。首先，在制样方面，本发明根据待测铬质引流砂的组分构成及含量特点，调整了混合熔剂与试样的稀释比，有效降低了元素间吸收增强效应，克服了元素矿物效应对检测结果的影响，工作曲线的线性好。在脱模剂的种类及用量选择上，本发明优选的铵盐类脱模剂具有挥发速度适中，残留量小的特点，减少了残留物对分析结果的影响。此外，在样品熔融阶段，本发明所述方法所设定的温度、时间参数组合，不但能使熔融物快速、充分地混匀，得到理想的熔片，其熔融过程也具有非常好的重现性。

其次，在工作曲线绘制及试样检测方面，本发明所述方法选择的元素分析谱线具有发射强度大、性背比高、灵敏度好，异质干扰小的特点。在仪器工作条件的选择上，本发明所述方法设定的参数组合一方面能使低含量元素如Mn、Ti等得到尽可能高的计数强度，同时又保证了Cr、Si等高含量元素不至因计数强度太高而漏计，兼顾了测试分析结果的灵敏度、可靠度及准确性。此外，本发明所述方法对电压、电流等参数的选择，在保证待测元素荧光激发率的同时，还降低了电子参数频繁改变造成的不稳定影响，有利于减少系统误差。

综上所述，采用本发明所述方法对铬质引流砂进行组分含量测定，其分析结果具有良好的准确性、稳定性和重现性。操作简便快捷，大大缩短了检测周期，提高了检测效率，能够为快节奏工业化生产提供实时分析数据，同时减轻了测试分析人员的劳动强度，具有良好的推广应用价值。

附图说明

图1：Cr₂O₃标准曲线，其中Y轴代表Cr的X荧光强度，X轴代表Cr₂O₃质量百分比含量；

图2：MgO标准曲线，其中Y轴代表Mg的X荧光强度，X轴代表MgO质量百分比含量；

图3：SiO₂标准曲线，其中Y轴代表Si的X荧光强度，X轴代表SiO₂质量百分比含量；