[发明专利]一种灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法有效
| 申请号: | 201310680460.9 | 申请日: | 2013-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN103674983A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
| 发明(设计)人: | 李文生;许涯平;王磊;郑玲;高丽萍 | 申请(专利权)人: | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N23/223 | 分类号: | G01N23/223 |
| 代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;姜开远 |
| 地址: | 650300 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 灵敏 可靠 引流 砂中多 组分 同步 检测 方法 | ||
1.一种灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法,其特征在于包括标样配制、样品制备、工作曲线绘制及样品检测工序,具体包括:
A、标样配制:标样由重铬酸盐与硅石、粘土砖、镁铝砖、钒钛磁铁尾矿、钒渣和钢渣混合制成,使配制的标样中各组分含量覆盖待测铬质引流砂中各对应组分含量范围;
B、样品制备:标样及待测试样在相同的条件下进行熔融制样,将待测试样粉碎,分别称取6.0000g四硼酸锂与偏硼酸锂的混合熔剂、0.1500g标样或待测试样粉末及0.0200g脱模剂,混合均匀后置于铂金坩埚中,用熔融机加热,在1140~1160℃下熔融18~22min,使熔融物混匀并排气,冷却成型后,得到标准片或测试片,置于干燥器中备用;
C、工作曲线绘制:采用X-射线荧光光谱仪对标准片进行分析,根据标样的已知含量和测量强度,建立分析工作曲线,并进行基体效应的校正;
所述分析条件如下表所示:
D、样品检测:采用X-射线荧光光谱仪对测试片进行分析,结合步骤C得到的分析工作曲线,即可得到铬质引流砂中各组分含量的检测结果,所述分析条件同步骤C。
2.如权利要求1所述的灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法,其特征在于步骤A中所述标样的各标样成分国家编号分别为:硅石YSBC2876-95、粘土砖415、镁铝砖423、钒钛磁铁尾矿GBW07227、钒渣YSBC1988-86、钢渣GBW01707。
3.如权利要求1所述的灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法,其特征在于所述步骤A是将重铬酸盐与硅石、粘土砖、镁铝砖、钒钛磁铁尾矿、钒渣和钢渣混合,按不同比例配制5个以上不同浓度的标样。
4.如权利要求3所述的灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法,其特征在于步骤A中所述配制的标样中各组分的含量范围如下表所示:
。
5.如权利要求1所述的灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法,其特征在于步骤B中所述熔融制样前还包括将待测试样粉碎,过300~400目筛。
6.如权利要求1所述的灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法,其特征在于步骤B中所述混合熔剂中四硼酸锂与偏硼酸锂的质量比为67:33。
7.如权利要求1所述的灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法,其特征在于步骤B中所述脱模剂为碘化铵或溴化铵中的一种。
8.如权利要求1所述的灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法,其特征在于所述步骤B是分别称取6.0000g四硼酸锂与偏硼酸锂的混合熔剂,0.1500g标样或待测试样及0.0200g 碘化铵,混合均匀后置于铂金坩埚中,用熔融机加热,在1150℃下熔融20min,使熔融物混匀并排气。
9.如权利要求1所述的灵敏可靠的铬质引流砂中多组分同步检测方法,其特征在于步骤C中所述基体效应的校正按下列公式进行:
式中,Ci为元素i的浓度; Di 为X轴上的截距;Ei为校准曲线的斜率倒数;Ri为测量的净计数率;aij为元素j对i影响的干扰系数;Cj为元素j的浓度。
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