[发明专利]对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于含有双胍基的胍的衍生物，具体涉及一种对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成方法。

背景技术

双胍类化合物可通过胍基与生物体中的某些特定基团或元素作用,使生物体正常的物质和能量代谢发生改变，从而显示很高的抗菌和杀菌等生物活性。双胍类化合物作为广谱杀菌剂已经得到广泛应用，如双胍辛乙酸盐对农业和园艺业上的多种真菌有很高的抑制活性，可用于柑桔贮藏期间的防腐；由ICI泛美公司开发的多亚乙基双胍盐酸盐；作为杀菌剂在医院和食品加工等工业领域有广泛应用；1-(3-氯-4-庚氧苯基)双胍对部分格兰氏阳性菌和格兰氏阴性菌显示较好的活性，1,6-二[4-氯苯基双胍]己烷(商品名为氯己定,又称洗必泰)作为广泛使用的消毒和防腐杀菌剂，常用于皮肤的消毒和化妆品的防腐剂。

根据文献介绍，双胍类化合物的合成路线主要有以下几种：(1)通过胺类化合物和双氰胺直接进行加成反应制备；(2)通过双氰胺与硫酸铜形成的配合物与胺类化合物反应,再经H₂S除去铜离子得到双胍类化合物；(3)以氧化汞为催化剂，用胺类化合物氨解脒基硫脲得到双胍；(4)通过单胍与硫脲或氰胺在有机溶剂中于高温下反应制得双胍；(5)利用格林尼亚试剂胍基镁与单氰胺或格林尼亚试剂氨基镁与氰基胍反应得到双胍。。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出，其目的是提供一种对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成方法。

本发明的化学反应方程式如下：

本发明的技术方案是：

一种对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：

a.在反应容器中按质量比137∶10~600加入对氨基苯甲酸与质量百分比为1％~37％的盐酸，充分搅拌，使对氨基苯甲酸完全溶解，得到含对氨基苯甲酸盐酸盐的溶液；

b.向得到含对氨基苯甲酸盐酸盐的溶液中分批加入双氰胺，双氰胺的加入量与对氨基苯甲酸的摩尔比为2∶1，加热并升温至120℃下反应0.5~4小时；

c.反应结束后停止加热和搅拌，对反应液进行浓缩，蒸去体系中的大部分水；

d.按剩余物料量与溶剂质量比1：1~30向剩余物料中加入丙酮以沉淀出其中的产物；

e.过滤并将得到的固体用丙酮-水混合溶剂重结晶后，再经真空干燥即得对双胍基苯甲酸盐酸盐。

本发明的有益效果是：

本发明所提供的合成方法合成工艺的时间短、产率高、成本低廉、工艺简便易行、既安全又能实现清洁化生产，有利于工业化生产，对双胍基苯甲酸盐酸盐的收率大于80.0％。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明一种对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成方法进行详细说明：

一种对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：

a.在反应容器中按质量比137∶10~600加入对氨基苯甲酸与质量百分比为1％~37％的盐酸，充分搅拌，使对氨基苯甲酸完全溶解，得到含对氨基苯甲酸盐酸盐的溶液；

b.向得到含对氨基苯甲酸盐酸盐的溶液中分批加入双氰胺，双氰胺的加入量与对氨基苯甲酸的摩尔比为2∶1，加热并升温至120℃下反应0.5~4小时；

c.反应结束后停止加热和搅拌，对反应液进行浓缩，蒸去体系中的大部分水；

d.按剩余物料量与溶剂质量比1：1~30向剩余物料中加入丙酮以沉淀出其中的产物；

e.过滤并将得到的固体用丙酮-水混合溶剂重结晶后，再经真空干燥即得对双胍基苯甲酸盐酸盐。

实施例1

一种对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：

a.在反应容器中按质量比137∶10加入对氨基苯甲酸与质量百分比为37％的盐酸，充分搅拌，使对氨基苯甲酸完全溶解，得到含对氨基苯甲酸盐酸盐的溶液；

b.向得到含对氨基苯甲酸盐酸盐的溶液中分批加入双氰胺，双氰胺的加入量与对氨基苯甲酸的摩尔比为2∶1，加热并升温至120℃下反应1小时；

c.反应结束后停止加热和搅拌，对反应液进行浓缩，蒸去体系中的大部分水；

d.按剩余物料量与溶剂质量比1：1向剩余物料中加入丙酮以沉淀出其中的产物；

e.过滤并将得到的固体用丙酮-水混合溶剂重结晶后，再经真空干燥即得对双胍基苯甲酸盐酸盐。

实施例2

一种对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：

a.在反应容器中按质量比137∶600加入对氨基苯甲酸与质量百分比为1％的盐酸，充分搅拌，使对氨基苯甲酸完全溶解，得到含对氨基苯甲酸盐酸盐的溶液；