[发明专利]对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成方法在审
| 申请号: | 201310676412.2 | 申请日: | 2013-12-13 |
| 公开(公告)号: | CN105294508A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
| 发明(设计)人: | 张国基 | 申请(专利权)人: | 天津天成制药有限公司 |
| 主分类号: | C07C279/26 | 分类号: | C07C279/26;C07C277/08 |
| 代理公司: | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人: | 刘瑛 |
| 地址: | 300380 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 双胍基 苯甲酸 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
a.在反应容器中按质量比137∶10~600加入对氨基苯甲酸与质量百分比为1%~37%的盐酸,充分搅拌,使对氨基苯甲酸完全溶解,得到含对氨基苯甲酸盐酸盐的溶液;
b.向得到含对氨基苯甲酸盐酸盐的溶液中分批加入双氰胺,双氰胺的加入量与对氨基苯甲酸的摩尔比为2∶1,加热并升温至120℃下反应0.5~4小时;
c.反应结束后停止加热和搅拌,对反应液进行浓缩,蒸去体系中的大部分水;
d.按剩余物料量与溶剂质量比1:1~30向剩余物料中加入丙酮以沉淀出其中的产物;
e.过滤并将得到的固体用丙酮-水混合溶剂重结晶后,再经真空干燥即得对双胍基苯甲酸盐酸盐。
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