[发明专利]一种耐碱乳液的制备方法

说明书

技术领域

本发明属精细化工领域，尤其涉及一种耐碱乳液的制备方法。

背景技术

最近几十年建筑行业在我国得到了迅猛的发展，已经成为国民经济发展的重要支柱产业，国内聚丙烯酸酯乳液也随着建筑行业的发展而得到了快速发展。上世纪90年代国内建筑行业使用的乳液基本上是R&H、BASF、国民淀粉、联碳等国外大公司占据绝对市场，当时国内年产量几千吨的乳液厂都很少，各种小工厂数量众多、技术含量较低。随着最近几十年的发展，国内乳液的技术及管理水平达到了质的飞跃，现在国外公司在建筑乳液的市场基本上全军覆没，国内的众多小厂也已经倒闭80%以上，目前市场上逐渐形成了万吨级以上的十几家大型乳液企业。

聚丙烯酸酯乳液在建筑上的用途非常广泛，如内外墙涂料、外墙保温板的粘合、墙纸/瓷砖等的贴合、地下室防水、卫生间及楼顶的防水、游泳池的防水、各种桥梁及道路的施工、高铁的建设工程、各种城市的地铁及轻轨工程等等都离不开它们的应用，因此形成了品种众多的丰富产品。聚丙烯酸酯乳液除了起到各种内外面的装饰及粘合之外，更重要的是它们能够增加混凝土的强度、增加混凝土的耐水和防水性能、减少混凝土的养护时间、解决多种特殊场合的施工困难。

由于混凝土本身是无机粉料的混合物，它有两个特殊性：一是碱性较高、二是其水溶液含有多价金属离子，而聚丙烯酸酯乳液一般都不耐碱、不耐多价金属离子，因此当聚丙烯酸酯乳液用于直接与混凝土接触的场合时必须要有较好的耐受性。但目前市场上的耐碱类产品性能不足，不是价格较高、就是性能较差。因此，开发一种性能优良、价格经济的产品也是市场的需求。

发明内容

本发明正是为了提供耐碱乳液的新品种，所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易于实现，采用有机-无机复合体系生产耐碱乳液的制备方法。

本发明的技术构思是：经研究发现，三苯乙烯基苯酚聚环氧乙烷等多种非离子乳化剂能够使聚丙烯酸酯乳液对碱性具有良好的耐受性；硅溶胶的无机水溶液或分散体能够增强聚丙烯酸酯乳液对混凝土的相容性、附着力及粘结强度。本发明将三苯乙烯基苯酚聚环氧乙烷等非离子乳化剂和硅溶胶同时引入聚丙烯酸酯乳液体系，开发出有机-无机复合体系的具有优良耐碱性和施工性能的新品种，满足和完善市场的需求，为建筑用水性乳液类产品提供新型的耐碱乳液品种。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种耐碱乳液的制备方法，它包括如下步骤：

（1）、原料的预乳化：将苯乙烯、（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酰胺等单体加入第一容器中混合均匀备用，将第一乳化剂、去离子水加入第二容器中溶解均匀，边搅拌边加入第一容器中备用的混合原料，且在8～12分钟内加完，加入完毕后以100～200rpm的速度搅拌0.5～1小时，然后分批加入第一恒压滴液漏斗中备用；

（2）、聚合引发剂溶液的配制：将聚合引发剂溶于一定量去离子水中在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时，然后分批加入第二恒压滴液漏斗中备用；

（3）、后处理引发剂溶液的配制：将后处理引发剂溶于一定量去离子水中在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时，然后分批加入第三恒压滴液漏斗中备用；

（4）、向反应容器中加入一定量的去离子水，边搅拌边升温至75-85℃，快速加入第二乳化剂、20-50%步骤（2）中第二恒压滴液漏斗中备用的聚合引发剂溶液，并在温度升至85±3℃时，向反应容器中同时匀速滴加步骤（1）中第一恒压滴液漏斗中备用的混合原料及步骤（2）中的引发剂溶液，整个滴加过程在3-4小时内、温度85±3℃；

（5）、滴加完毕，保温30～60分钟；

（6）、滴加步骤（3）中第三恒压滴液漏斗中备用的后处理引发剂溶液，加入完毕后，于90±2℃保温1-2小时；

（7）、降温至40℃以下，先用碱液调节pH=8-9.5，pH低于8会导致加入硅溶胶后乳液体系储存不稳定；

（8）、加入非离子乳化剂水溶液，搅拌20-30分钟；

（9）、加入硅溶胶，搅拌20-40分钟；

（10）、检测外观、固含量、pH合格后出料。

其中，所述的第一乳化剂为非离子乳化剂、CO-436、AES、A-103与COPS-1中的二种或多种，其所用总质量为混合单体总质量的2-7.5%；所述的第二乳化剂为分子量1000-2500的聚甲基丙烯酸钠或铵盐溶液及非离子乳化剂、CO-436、AES、A-103中的一种或几种，其用量为混合单体总质量的2-10%。