[发明专利]一种耐碱乳液的制备方法

权利要求书

1.一种耐碱乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）、原料的预乳化：将苯乙烯、（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酰胺等单体加入第一容器中混合均匀备用，将第一乳化剂、去离子水加入第二容器中溶解均匀，边搅拌边加入第一容器中备用的混合原料，且在8～12分钟内加完，加入完毕后以100～200rpm的速度搅拌0.5～1小时，然后分批加入第一恒压滴液漏斗中备用；

（2）、聚合引发剂溶液的配制：将聚合引发剂溶于去离子水中在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时，然后分批加入第二恒压滴液漏斗中备用；

（3）、后处理引发剂溶液的配制：将后处理引发剂溶于去离子水中在磁力搅拌器上以250～300rpm的速度搅拌0.5～1小时，然后分批加入第三恒压滴液漏斗中备用；

（4）、向反应容器中加入去离子水，边搅拌边升温至75-85℃，快速加入第二乳化剂、20-50%步骤（2）中第二恒压滴液漏斗中备用的聚合引发剂溶液，并在温度升至85±3℃时向反应容器中同时匀速滴加步骤（1）中第一恒压滴液漏斗中备用的混合原料及步骤（2）中的引发剂溶液，整个滴加过程在3-4小时内、温度85±3℃；

（5）、滴加完毕，保温30～60分钟；

（6）、滴加步骤（3）中第三恒压滴液漏斗中备用的后处理引发剂溶液，加入完毕后，于90±2℃保温1-2小时；

（7）、降温至40℃以下，先用碱液调节pH=8-9.5；

（8）、加入非离子乳化剂水溶液，搅拌20-30分钟；

（9）、加入硅溶胶，搅拌20-40分钟；

（10）、检测外观、固含量、pH合格后出料；

其中，所述的第一乳化剂为非离子乳化剂、CO-436、AES、A-103与COPS-1中的二种或多种，其所用总质量为混合单体总质量的2-7.5%；所述的第二乳化剂为分子量1000-2500的聚甲基丙烯酸钠或铵盐溶液及非离子乳化剂、CO-436、AES、A-103中的一种或几种，其用量为混合单体总质量的2-10%；

其中，所述的非离子乳化剂为含苯环非离子乳化剂，其EO=8-50，非离子乳化剂的用量为混合单体总质量的3-30%。

2.根据权利要求1所述的耐碱乳液的制备方法，其特征在于：所述的（甲基）丙烯酸为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种，所述的（甲基）丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯中的一种或几种；所述的（甲基）丙烯酰胺为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或N-羟甲基丙烯酰胺中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的耐碱乳液的制备方法，其特征在于：所述的聚合引发剂和后处理引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或几种，其中聚合引发剂的用量为混合单体总质量的0.3-1.2%，后处理引发剂的用量为混合单体总质量的0.05-0.5%。

4.根据权利要求1所述的耐碱乳液的制备方法，其特征在于：所述的含苯环非离子乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚中的一种或几种，其中，烷基酚聚氧乙烯醚与三苯乙烯基苯酚的质量比为2-70:30-98。

5.根据权利要求1所述的耐碱乳液的制备方法，其特征在于：所述的碱液为氨水。

6.根据权利要求1所述的耐碱乳液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，第一乳化剂含有非离子乳化剂时，其与步骤（8）中非离子乳化剂的质量比为2～50:50～98。

7.根据权利要求1中所述的一种耐碱乳液的制备方法，其特征在于：硅溶胶的用量为体系总质量的5～40%。