[发明专利]一种灵敏可靠、快速稳定的铁矿石多元素同步检测方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金材料测试分析技术领域，具体涉及一种灵敏可靠、快速稳定的铁矿石多元素同步检测方法。

背景技术

在铁矿石冶炼时为了对炉料成分进行有效调控，需要对铁矿石中的元素组成进行定量分析。目前常用的铁矿石元素检测法主要有光度法、原子吸收光谱法及X荧光光谱法等，其中光度法操作复杂，试剂用量多，测定结果的稳定性稍差；原子吸收光谱法检测范围窄，不宜进行大批量多元素的检测分析；X荧光光谱法虽然克服了分析周期长，耗时费工的缺点，但由于采用压片法制样，分析结果受基体影响比较大，导致检测结果的准确性、重现性不理想。因此，研发一种精密度、灵敏度高，重现性好，测定范围宽，分析速度快，操作简便易行的铁矿石多元素同步检测方法，对于提高大批量铁矿石多元素定量分析的检测速度和检测准确性都具有十分重要的现实意义及良好的推广应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种灵敏可靠、快速稳定的铁矿石多元素同步检测方法。

本发明的目的是这样实现的：一种灵敏可靠、快速稳定的铁矿石多元素同步检测方法，包括制样、标定及检测工序，具体包括：

A、制样：将待测铁矿石粉末0.1~0.2g置于塑料消解瓶中，按照200~250ml/g的用量加入体积比3~5:1的盐酸与硝酸的混合酸，得到溶解液a；按照7~12ml/ml的用量在溶解液a中加入氢氟酸，在200~250℃下加热10~15min，得到溶解液b；按照4~6ml/ml的用量在溶解液b中加入高氯酸，在200~250℃下加热至冒烟，溶解液残留0.8~1.2ml，冷却后得到溶解液c；按照10~15ml/ml的用量在溶解液c中加入体积比1：0.8~1.2的盐酸与水混合成的稀盐酸，溶解后过滤，用水稀释滤液至0.0008~0.0012g/ml，得到待测液d；

B、标定：根据铁矿石中各待测元素的浓度指标配制各待测元素不同浓度梯度的标准溶液，使标准溶液基体与铁矿石基体一致；根据铁矿石的基体组成选择电感耦合等离子体发射光谱中各待测元素的最佳分析谱线及工作条件；将各待测元素不同浓度梯度的标准溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定各待测元素分析谱线的发射光强度，绘制标准曲线；

C、检测：将待测液d引入电感耦合等离子体发射光谱仪，按照各待测元素的最佳分析谱线及工作条件检测各待测元素对应的发射光强度，根据标准曲线确定各待测元素的含量。

本发明所述检测方法通过以下改进克服了传统检测方法分析周期长、药剂用量大、成本高、分析元素种类少，微量元素检出限不理想的技术问题。首先，本发明所述方法选用的电感耦合等离子体发射光谱仪分析速度快，谱线丰富，检测范围宽，能够实现大批量铁矿石样品中多元素的同步检测分析。其次，本发明所述方法通过调整制样、标定、检测步骤的工艺参数，进一步提高了分析测试结果的准确性、灵敏度和稳定性。

在制样阶段，本发明所述方法调整了各类酸的用量及相应的消解时间、消解温度，有利于待测试样完全、快速地溶解。微波消解法的使用有利于试样均匀受热，在密闭条件下消解则有利于减少酸及微量元素的挥发逸散和杂质污染，进一步提高了分析的准确性。此外，本发明所述方法还调整了溶解液的蒸干程度，使溶解液残留约1ml，有效避免了稀盐酸溶解时出现浑浊。

在标定与检测阶段，本发明所述方法在元素分析谱线的选择上具有发射强度大、性背比高、灵敏度好的特点，与其它元素的谱线无重叠，从而降低了干扰，提高了分析结果的可靠性。在仪器工作条件的选择上，本发明所述方法设定的参数组合能够有效增加检测信号强度，对提高分析结果的准确性也有十分重要的作用。

综上所述，本发明所述的铁矿石多元素同步检测方法具有灵敏可靠、快速稳定的特点，能够及时为冶炼生产过程提供分析数据，有效提高了生产效率和设备利用率，具有较高的推广应用价值。

附图说明

  图1：As的工作曲线，其中Y轴代表光强度（cps），X轴代表含量（%）。

图2：Ca的工作曲线，其中Y轴代表光强度（cps），X轴代表含量（%）。

图3：Cu的工作曲线，其中Y轴代表光强度（cps），X轴代表含量（%）。

图4：Mg的工作曲线，其中Y轴代表光强度（cps），X轴代表含量（%）。

图5：Mn的工作曲线，其中Y轴代表光强度（cps），X轴代表含量（%）。

图6：P的工作曲线，其中Y轴代表光强度（cps），X轴代表含量（%）。

图7：Pb的工作曲线，其中Y轴代表光强度（cps），X轴代表含量（%）。