[发明专利]一种灵敏可靠、快速稳定的铁矿石多元素同步检测方法有效
申请号: | 201310669754.1 | 申请日: | 2013-12-11 |
公开(公告)号: | CN103698316A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 李竞春;赵征宇;马林泽;李洁;严海;陈燕燕;万林;白乘舟 | 申请(专利权)人: | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71;G01N1/28 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;姜开远 |
地址: | 650300 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 灵敏 可靠 快速 稳定 铁矿石 多元 同步 检测 方法 | ||
1.一种灵敏可靠、快速稳定的铁矿石多元素同步检测方法,其特征在于包括制样、标定及检测工序,具体包括:
A、制样:将待测铁矿石粉末0.1~0.2g置于塑料消解瓶中,按照200~250ml/g的用量加入体积比3~5:1的盐酸与硝酸的混合酸,得到溶解液a;按照7~12ml/ml的用量在溶解液a中加入氢氟酸,在200~250℃下加热10~15min,得到溶解液b;按照4~6ml/ml的用量在溶解液b中加入高氯酸,在200~250℃下加热至冒烟,溶解液残留0.8~1.2ml,冷却后得到溶解液c;按照10~15ml/ml的用量在溶解液c中加入体积比1:0.8~1.2的盐酸与水混合成的稀盐酸,溶解后过滤,用水稀释滤液至0.0008~0.0012g/ml,得到待测液d;
B、标定:根据铁矿石中各待测元素的浓度指标配制各待测元素不同浓度梯度的标准溶液,使标准溶液基体与铁矿石基体一致;根据铁矿石的基体组成选择电感耦合等离子体发射光谱中各待测元素的最佳分析谱线及工作条件;将各待测元素不同浓度梯度的标准溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪,测定各待测元素分析谱线的发射光强度,绘制标准曲线;
C、检测:将待测液d引入电感耦合等离子体发射光谱仪,按照各待测元素的最佳分析谱线及工作条件检测各待测元素对应的发射光强度,根据标准曲线确定各待测元素的含量。
2.如权利要求1所述的灵敏可靠、快速稳定的铁矿石多元素同步检测方法,其特征在于所述步骤A中混合酸为体积比4:1的盐酸与硝酸混合而成,混合酸的加入量为225ml/g。
3.如权利要求1所述的灵敏可靠、快速稳定的铁矿石多元素同步检测方法,其特征在于所述步骤A的消解在微波发生器中进行。
4.如权利要求1所述的灵敏可靠、快速稳定的铁矿石多元素同步检测方法,其特征在于所述步骤A中氢氟酸的加入量为9ml/ml,加入氢氟酸后,在225℃下加热12min。
5.如权利要求1所述的灵敏可靠、快速稳定的铁矿石多元素同步检测方法,其特征在于所述步骤A中高氯酸的加入量为5ml/ml,加入高氯酸后,在225℃下加热至冒烟,溶解液残留1ml。
6.如权利要求1所述的灵敏可靠、快速稳定的铁矿石多元素同步检测方法,其特征在于所述步骤A中稀盐酸为体积比1:1的盐酸与水混合而成,稀盐酸的加入量为12ml/g。
7.如权利要求1~6任一项所述的灵敏可靠、快速稳定的铁矿石多元素同步检测方法,其特征在于所述步骤B中根据铁矿石中各待测元素的浓度指标配制各待测元素不同浓度梯度的标准溶液,指的是将钙、镁、锰、磷、铅、锌、砷、钒、钛和铜元素分别配成浓度1000μg/ml的溶液,然后分别逐级稀释至:钙:0、1、5、10、30、50μg/ml;镁:0、20、40、60、70、80μg/ml;锰:0、40、30、20、10、1μg/ml;磷:0、20、5、1、0.5、0.1μg/ml;铅:0、0.1、0.5、1、2、5μg/ml;锌:0、4、3、2、1、0.1μg/ml;砷:0、0.1、1、2、3、4μg/ml;钒:0、0.1、1、2、3、4μg/ml;钛:0、0.1、1、10、50、90μg/ml;铜:0、0.1、1、2、4、5μg/ml,再将其分别混合成混合标准溶液。
8.如权利要求7所述的灵敏可靠、快速稳定的铁矿石多元素同步检测方法,其特征在于所述步骤B中电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为:功率1400~1450W,分析泵速30~35rpm,冲洗泵速60~63rpm,冲洗时间55~60s,冷却气流量13.00~14.00L/min,辅助气流量1.50~1.80L/min,雾化器流量0.80~1.00L/min,观测高度0.00~1.00mm。
9.如权利要求8所述的灵敏可靠、快速稳定的铁矿石多元素同步检测方法,其特征在于所述步骤B中最佳分析谱线对于钙元素为315.887nm,对于镁元素为279.079nm,对于锰元素为257.611nm,对于磷元素为177.495nm,对于铅元素为220.353nm,对于锌元素为206.200nm,对于砷元素为189.042nm、对于钒元素为309.311nm、对于钛元素为307.864nm、对于铜元素为327.396nm。
10.如权利要求1、2、3、4、5、6、8、9任一项所述的灵敏可靠、快速稳定的铁矿石多元素同步检测方法,其特征在于所述步骤A中铁矿石可以为自然类型的磁铁矿、赤铁矿、钒钛磁铁矿、褐铁矿、菱铁矿或工厂中经过加工处理的铁精矿、粉矿和球团矿。
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