[发明专利]中药百合中酚酸甘油酯苷化合物的高速逆流色谱分离方法及应用有效
申请号: | 201310654977.0 | 申请日: | 2013-12-05 |
公开(公告)号: | CN103641867A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 陆英;傅冬和;张盛;肖文军;刘仲华 | 申请(专利权)人: | 湖南农业大学 |
主分类号: | C07H15/06 | 分类号: | C07H15/06;C07H1/08;A61P39/06 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 何为;袁颖华 |
地址: | 410128 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中药 百合 中酚酸 甘油酯 化合物 高速 逆流 色谱 分离 方法 应用 | ||
1.一种中药百合中酚酸甘油酯苷化合物的高速逆流色谱分离方法,其特征在于:该方法步骤如下:
a.制备百合提取物:取中药百合粉,加入5-10倍质量的质量浓度为40-60%的乙醇于50-70℃水浴浸提3次,每次0.5-1h,合并滤液,滤液减压浓缩至无醇味;将该提取液以1-3BV/h流速通过装有D101大孔吸附树脂的层析柱,吸附后静置0.5-1h,用蒸馏水以2-4BV/h流速淋洗除去杂质,再用70%质量浓度的乙醇以2-4BV/h流速洗至洗脱液无颜色,将乙醇洗脱液减压浓缩后冷冻干燥,即得百合提取物;
b.高速逆流色谱法分离:将乙酸乙酯、正丁醇和0.5%乙酸水溶液按体积比3:1.5:5组成高速逆流溶剂体系,充分混合,静置分层过夜,将上相与下相分离,超声脱气;将制得的百合提取物按每200mg-250mg加10-20mL下相的比例用下相溶解作为样品溶液,将上相溶剂以20mL/min的流速注入高速逆流色谱仪,待上相溶剂充满后,在800-900rpm/min的转速下将剩余下相以1.5-2mL/min的流速注入,检测波长为280nm,平衡后将样品溶液进样,80-100min后进行图谱采集,根据峰形手动分段收集流出液,将收集的流出液减压浓缩后冷冻干燥,得粉末状化合物regaloside A、化合物Acetylregaloside C及化合物regaloside B。
2.如权利要求1所述的中药百合中酚酸甘油酯苷化合物的高速逆流色谱分离方法,其特征在于:所述中药百合粉是取新鲜中药百合于50℃-60℃烘箱中干燥至含水量为7-9%,粉碎至粒径为10-20目即可。
3.如权利要求1所述方法得到的化合物在DPPH自由基清除作用和脂质过氧化抑制作用中的应用。
4.如权利要求1所述方法得到的化合物在对α-淀粉酶活性的促进作用中的应用。
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