[发明专利]一种2-((3,5-二叔丁基亚苄基)氨基)-4-甲基戊酸的合成方法在审
申请号: | 201310653487.9 | 申请日: | 2013-12-05 |
公开(公告)号: | CN103664687A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 胡曼曼;孙永先;胡晓;王理想;胡丹红;姜官凯;邹文君;刘东 | 申请(专利权)人: | 徐州瑞赛科技实业有限公司 |
主分类号: | C07C251/24 | 分类号: | C07C251/24;C07C249/02 |
代理公司: | 徐州市三联专利事务所 32220 | 代理人: | 周爱芳 |
地址: | 221004 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 苄基 氨基 甲基 戊酸 合成 方法 | ||
1.一种2-((3,5-二叔丁基亚苄基)氨基)-4-甲基戊酸的合成方法,其特征是以亮氨酸和3,5-二叔丁基苯甲醛为原料,在无机碱氢氧化钠的作用下先得到亮氨酸钠溶液,然后与3,5-二叔丁基苯甲醛反应,生成2-((3,5-二叔丁基亚苄基)氨基)-4-甲基戊酸钠,最后在浓硫酸作用下,将其转化成2-((3,5-二叔丁基亚苄基)氨基)-4-甲基戊酸。
2.根据权利要求1所述的2-((3,5-二叔丁基亚苄基)氨基)-4-甲基戊酸的合成方法,其特征是在无机碱氢氧化钠的作用下,先得到亮氨酸钠溶液,然后与3,5-二叔丁基苯甲醛反应,生成2-((3,5-二叔丁基亚苄基)氨基)-4-甲基戊酸钠。
3.根据权利要求1所述的2-((3,5-二叔丁基亚苄基)氨基)-4-甲基戊酸的合成方法,其特征是在浓硫酸作用下,将2-((3,5-二叔丁基亚苄基)氨基)-4-甲基戊酸钠转化成2-((3,5-二叔丁基亚苄基)氨基)-4-甲基戊酸。
4.根据权利要求1所述的2-((3,5-二叔丁基亚苄基)氨基)-4-甲基戊酸的合成方法,其特征在于具体操作步骤:
第一步,在干燥的圆底烧瓶加入1.0-2.0份的亮氨酸,再加入适量的无水乙醇作溶剂,按1:1的摩尔比加入1.0-2.0份的氢氧化钠,搅拌回流一小时,过滤得到亮氨酸钠溶液,将滤液在室温下放置;
第二步,在搅拌和氮气保护下,在40-50℃的条件下,将溶解在适量无水乙醇中的1.2-2.4份的3,5-二叔丁基苯甲醛溶液缓慢滴加到上述亮氨酸钠溶液中,滴加完毕后继续反应3小时,溶剂用减压法除掉,得到的沉淀物用无水乙醇溶解,然后用浓H2S04将-COONa转化成-COOH,过滤后得到的粗产品用石油醚洗反复洗几次,真空干燥得到粗品,用乙酸乙酯重结晶得到白色晶体(mp210-212℃)。
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