[发明专利]用于苯催化羟基化合成苯酚的络合物催化剂及制备方法有效
申请号: | 201310653183.2 | 申请日: | 2013-12-04 |
公开(公告)号: | CN103611576A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 张天永;王晓;李彬;姜爽;刘艳风 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07C207/04;C07C201/00;C07C39/04;C07C37/60 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 催化 羟基 化合 苯酚 络合物 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于苯催化羟基化合成苯酚的络合物催化剂,其特征是催化剂为3-亚硝基-2-萘酚-1-羧酸铁络合物钠盐,结构式如下:
2.权利要求1的催化剂的制备方法,其特征是:将2,3-酸溶解于1,4-二氧六环与四氢呋喃混合溶剂中,加入NaNO2水溶液,降温到5-10℃,滴加盐酸,搅拌进行亚硝化反应,用淀粉碘化钾试纸确定亚硝化终点;至亚硝化终点后,得到亚硝化物反应液;向亚硝化反应液中加入FeSO4水溶液,搅拌进行络合反应,再加入Na2CO3水溶液,调节pH为7-8,得绿色溶液,加入水稀释溶剂,使沉淀析出,过滤,洗涤,干燥,得到本发明络合物催化剂。
3.如权利要求2所述的方法,其特征是:混合溶剂中1,4-二氧六环:四氢呋喃质量比=(4-2):1;混合溶剂:2,3-酸质量比=(20-30):1;NaNO2:2,3-酸质量比=(0.37-0.4):1;盐酸:2,3-酸质量比=(0.75-1.0):1;亚硝化反应时间:1-2小时;亚硝化反应温度:5℃-10℃。
4.如权利要求2所述的方法,其特征是:FeSO4·7H2O:2,3-酸质量比=(0.5-0.55):1;加入FeSO4·7H2O后络合反应时间:0.5-2小时;加入FeSO4·7H2O后络合反应温度:25℃-40℃。
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