[发明专利]一种竹节参皂苷及其制备方法与用途有效

专利信息
申请号: 201310652240.5 申请日: 2013-12-05
公开(公告)号: CN103611157A 公开(公告)日: 2014-03-05
发明(设计)人: 袁丁;张长城;刘朝奇;王婷;孙志伟;周志勇;崔倩倩;万静枝;何毓敏 申请(专利权)人: 三峡大学
主分类号: A61K39/39 分类号: A61K39/39;A61P37/04
代理公司: 北京君智知识产权代理事务所 11305 代理人: 向华
地址: 443002 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 竹节参 皂苷 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种用作疫苗佐剂的竹节参皂苷的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:

A、竹节参提取

将竹节参原料粉碎,按照竹节参与乙醇水溶液的重量比1:5~15,将粉碎竹节参浸泡在体积分数55~85%乙醇水溶液中,浸泡2~5h,再加热回流提取2~5次,每次1~5h,合并提取液,再减压浓缩至提取液无醇味,得到一种浓缩液;

B、萃取分离

步骤A得到的浓缩液按照浓缩液与正丁醇的体积比1:1~4用正丁醇进行多次萃取与两相分离,直到正丁醇相无色,得到的正丁醇萃取液合并,接着减压浓缩,真空干燥,于是得到正丁醇萃取物;

C、树脂吸附

大孔吸附树脂预处理:在树脂柱中,将大孔吸附树脂浸泡在乙醇中20~24h,然后用乙醇水溶液洗脱至流出液不浑浊,再用水洗至无乙醇味,接着将大孔吸附树脂浸泡在以重量计4~6%HCL水溶液中2~4h,用水洗至中性,然后将大孔吸附树脂浸泡在以重量计1~3%NaOH水溶液中2~4h,用水洗至中性备用;

步骤B得到的正丁醇萃取物吸附条件如下:树脂柱的径高比为1:8~12,上样量为0.05~0.15g生药/毫升柱体积,上样后静置过夜,在D101大孔吸附树脂吸附饱和后,使用乙醇水溶液进行洗脱;

洗脱条件如下:先用水冲洗至流出液无色,再用体积分数为80~95%的乙醇水溶液洗脱,洗脱体积为2~4倍柱体积,洗脱流量0.8~1.2mL/min;

得到的洗脱物进行减压浓缩,然后真空干燥,其产物是所述的竹节参皂苷。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤A中,所述竹节参粉碎粒度是20~40目。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤A中,竹节参与乙醇水溶液的重量比是1:8~12。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤A中,所述乙醇水溶液的体积分数为62~75%。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤B中,所述的减压浓缩是在压力0.001~0.01MPa下进行的,所述的干燥是在压力0.01~0.1MPa与温度30~50℃的条件下进行。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤B中,所述浓缩液与正丁醇的体积比是1:1.8~3.2。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤C中,所述的大孔吸附树脂是D101大孔吸附树脂。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于在步骤D中,所述的减压浓缩是在压力0.001~0.01MPa下进行的,所述的干燥是在压力0.01~0.1MPa与温度30~50℃的条件下进行干燥。

9.根据权利要求1-7所述制备方法得到的竹节参皂苷。

10.根据权利要求8所述的竹节参皂苷在制备疫苗佐剂中的用途。

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