[发明专利]基于金属有机骨架材料的开管毛细管的制备方法有效
| 申请号: | 201310651244.1 | 申请日: | 2013-12-06 |
| 公开(公告)号: | CN103623795A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
| 发明(设计)人: | 陈子林;包涛 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
| 主分类号: | B01J20/281 | 分类号: | B01J20/281;B01J20/30;B01D15/08 |
| 代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
| 地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 金属 有机 骨架 材料 毛细管 制备 方法 | ||
1.一种基于金属有机骨架材料的开管毛细管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氨丙基三乙氧基硅烷水溶液通入预处理过的毛细管中,毛细管两端封闭,置于95~110℃下反应0.5~2 h;
(2)重复步骤(1),然后用纯水冲洗干净,得到内壁修饰氨基的毛细管;
(3)向步骤(2)所修饰的毛细管中连续通入pH 值为9~12的戊二醛水溶液1h,然后用纯水冲洗干净,再在40~50℃条件下连续通入高锰酸钾溶液1~2 h,用纯水冲洗0.5~2 h,得到内壁修饰羧基的毛细管;
(4)向步骤(3)所修饰的毛细管中依次通入等摩尔浓度的乙酸铜乙醇溶液和1, 3, 5-苯三甲酸乙醇溶液及两者的等体积混合液各10~30 min,且每种溶液通入结束后将毛细管两端封闭,然后室温下水浴超声5~30 min;
(5)重复步骤(4),最后用乙醇冲洗8~12 h,即得到基于金属有机骨架材料的开管毛细管。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的预处理方法包括以下步骤:毛细管先用1 M NaOH溶液冲洗1h,然后依次用H2O、0.1 M HCl溶液、H2O冲洗30 min,烘干。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的氨丙基三乙氧基硅烷水溶液,其体积分数为10%;所述的戊二醛水溶液,其体积分数为10%;所述的乙酸铜乙醇溶液,其浓度为1 mM;所述的1, 3, 5-苯三甲酸乙醇溶液,其浓度为1 mM。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,重复步骤(1)1次。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,重复步骤(4)2-5次,可以得到涂覆多层金属有机骨架材料的开管毛细管。
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