[发明专利]一种格隆溴铵的制备方法无效
申请号: | 201310643664.5 | 申请日: | 2013-12-05 |
公开(公告)号: | CN103819384A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 李庆;岳峰;黄健鹏 | 申请(专利权)人: | 广东嘉博制药有限公司 |
主分类号: | C07D207/12 | 分类号: | C07D207/12 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 罗晓林;李志强 |
地址: | 511517 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 格隆溴铵 制备 方法 | ||
1.一种格隆溴铵的制备方法,该方法包括以下步骤:
1)先采用过量的CDI缩合剂对溶解有a-环戊基扁桃酸的二甲基甲酰胺溶液进行预处理,加入1-甲基-3-吡咯烷醇后进行酯交换反应,然后采用纯化水终止反应,得到中间体;
2)采用有机溶剂对中间体进行萃取,再用纯化水洗涤;
3)将经步骤2)之后的的中间体与溴甲烷在极性溶剂中进行季铵化反应,抽滤后得到格隆溴铵粗产品;
4)将格隆溴铵粗产品加入有机溶液中进行重结晶,得到格隆溴铵成品。
2.根据权利要求1所述的格隆溴铵的制备方法,其特征在于:经步骤4)所得的格隆溴铵成品为富集(3R,2S)和(3S,2R)的外消旋体格隆溴铵。
3.根据权利要求2所述的格隆溴铵的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的中间体为α-环戊基-α-苯基-α-羟基乙酸-N-甲基-吡咯烷酯。
4.根据权利要求3所述的格隆溴铵的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述预处理的温度为18~40℃,时间为0.5~2.0h。
5.根据权利要求4所述的格隆溴铵的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述酯交换反应的反应温度为18~150℃,反应时间为1~72h。
6.根据权利要求5所述的格隆溴铵的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述季铵化反应的反应温度为-20~0℃,反应时间为1~5h。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的格隆溴铵的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的有机溶剂为甲苯、叔丁基甲醚、异丙醇、正丙醇和丁酮中的任一种或几种的组合。
8.根据权利要求1~6中任一项所述的格隆溴铵的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述的极性溶剂为丙醇或酮。
9.根据权利要求1~6中任一项所述的格隆溴铵的制备方法,其特征在于:步骤4)中所述的有机溶剂为甲醇、丙醇和酮中的任一种或几种的组合。
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