[发明专利]一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法有效
申请号: | 201310643399.0 | 申请日: | 2013-12-03 |
公开(公告)号: | CN103831110A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 高俊杰;李云杰;张学迪;刘殿忠;张振玉;张懿 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所;山东东岳有机硅材料有限公司 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;C07F7/16 |
代理公司: | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人: | 杨小蓉;杨林 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 甲基 硅烷 助剂 zno 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法,所述方法包括以下步骤:
1)将碳酸钠溶液加入不断搅拌的锌盐溶液中,得到白色胶状物;
2)将铜粉加入步骤1)所得白色胶状物中,并充分搅拌,得到白色胶状物和铜粉的均匀混合物,静置陈化4~12h分层后,对下层沉淀物洗涤过滤,得到铜粉和碱式碳酸锌的均匀混合物;
3)或者,将步骤1)所得白色胶状物,静置陈化4~12h分层后,对下层沉淀物过滤洗涤,得到碱式碳酸锌浆液,然后将铜粉加入浆液中,并充分搅拌混合,过滤,得到铜粉和碱式碳酸锌的均匀混合物;
4)将步骤2)或步骤3)所得铜粉和碱式碳酸锌的均匀混合物置于真空干燥箱,30~100℃真空干燥1~6h;
5)把步骤4)干燥后的铜粉和碱式碳酸锌混合物,粉碎,置于加热炉内,400~600℃下通入空气,焙烧氧化1~5小时,通过调节焙烧氧化过程中空气通入量和铜粉的摩尔比,使混合物中的铜粉被部分氧化,得到Cu-Cu2O-CuO三元铜粉,同时碱式碳酸锌也分解为ZnO,得到混合均一的Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和ZnO的混合物,并且同时经过烧结,得到Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和ZnO混合均匀的烧结颗粒;
6)将步骤5)中所得Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和ZnO混合均匀的烧结颗粒,进行球磨,得到含助剂ZnO的铜催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中碳酸钠溶液的浓度为0.5~3.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中锌盐溶液的浓度为2.0~20.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)-步骤4)中铜粉为雾化铜粉、电解铜粉或海绵铜粉。
6.根据权利要求1所述的一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中焙烧氧化过程中空气通入量和铜粉的摩尔比为1.5~15。
7.根据权利要求1所述的一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中焙烧氧化过程加热装置为箱式气氛炉、井式炉、罩式炉、推杆炉和管式炉中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中球磨为湿法或者干法球磨。
9.根据权利要求1所述的一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中球磨时球磨珠与物料质量比为2~20,球磨时间为0.5~10h。
10.根据权利要求1所述的一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法,其特征在于,所述含助剂ZnO的铜催化剂为粉末催化剂,其重量百分比组成为:Cu含量0.5~20%,Cu2O含量29.5~79.5%,CuO含量20~70%,ZnO含量0.5~30%。
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