[发明专利]一种盐酸头孢替安的制备方法

权利要求书

1.一种盐酸头孢替安的制备方法，所述方法包括以下步骤：

（1）盐酸头孢替安粗品的合成

向反应器加入纯化水、乙腈，再加入7-ACTM，并加入三乙胺至7-ACTM全部溶解，然后冷浴下加入ATC-HCl进行反应，直至7-ACTM残留为0.8~1.0%结束反应，然后加入与水不相容的有机溶剂、浓盐酸，搅拌、静止分层，获得水相；在水相中加入浓盐酸，再加入丙酮至反应液变浑浊，降温至4~6℃保温搅拌1小时，然后再次滴加丙酮，0~2℃搅拌养晶3小时，吸滤，得回收母液（1），滤饼使用丙酮洗涤两次，干燥、获得盐酸头孢替安粗品；

（2）盐酸头孢替安粗品的精制

纯化水溶解盐酸头孢替安粗品，加入活性炭脱色，抽滤，在滤液中加入浓盐酸，再加入丙酮至反应液变浑浊，降温至6~8℃保温搅拌1小时，然后再次滴加丙酮，0~5℃保温搅拌2小时，吸滤，得回收母液（1），滤饼用丙酮泡洗滤干，获得盐酸头孢替安；

（3）回收母液（1）处理

使用与水不相容的有机溶剂萃取回收母液（1），获得水相，即回收母液（2）；

（4）回收母液（2）用于盐酸头孢替安粗品的合成

向反应器加入回收母液（2）、纯化水、乙腈，再加入7-ACTM，并加入三乙胺至7-ACTM全部溶解，然后冷浴下加入ATC-HCl进行反应，直至7-ACTM残留为0.8~1.0%结束反应，然后加入与水不相容的有机溶剂、浓盐酸，搅拌、静止分层，获得水相；在水相中依次加入回收母液（2）、浓盐酸，再加入丙酮至反应液变浑浊，降温至4~6℃保温搅拌1小时，然后再次滴加丙酮，0~2℃搅拌养晶3小时，吸滤，得回收母液（1），滤饼使丙酮洗涤两次，干燥、获得盐酸头孢替安粗品，回收母液（1）按照步骤（3）处理后待用；

（5）回收母液（2）用于盐酸头孢替安粗品的一次精制

回收母液（2）溶解头孢替安粗品，加入活性炭脱色，抽滤，在滤液中加入浓盐酸，再加入丙酮至反应液变浑浊，降温至6~8℃保温搅拌1小时，然后再次滴加丙酮，0~5℃保温搅拌2小时，吸滤，得回收母液（1），滤饼用丙酮泡洗滤干，获得盐酸头孢替安，回收母液（1）按照步骤（3）处理后待用。

2.根据权利要求1所述的盐酸头孢替安的制备方法，其特征在于，所述冷浴温度为-15~-17℃。

3.根据权利要求1所述的盐酸头孢替安的制备方法，其特征在于，所述与水不相容的有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯或正丁醇。

4.根据权利要求1所述的盐酸头孢替安的制备方法，其特征在于，在所述步骤（5）中加入丙酮至反应液变浑浊后加入晶种盐酸头孢替安。