[发明专利]一种碳链为C26-C36的浅色S蜡的生产方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于煤化工技术领域，进一步属于褐煤蜡深加工行业、皮革化学品技术领域，具体涉及一种碳链为C₂₆-C₃₆的浅色S蜡的生产方法及其装置。

背景技术

褐煤蜡和脱脂蜡（包括轻度氧化蜡-棕蜡）由于颜色比较深，并且含有一定杂质（树脂和地沥青），在应用上受到了很大影响和限制；国际上80%以上的褐煤蜡转变成浅色精制蜡，只有这样才能使产品升级、提升企业经济性、延长产业链，才能规避褐煤蜡低水平、低价值市场竞争。目前，德国垄断着国际市场90%以上的浅色精制蜡。浅色精制蜡就是S蜡（高碳脂肪酸蜡），S蜡是生产各种浅色合成蜡的基础原料，以S蜡合成、改质、改性各种浅色蜡及化学品，广泛应用于高分子行业助剂（如作为塑料行业的PVC润滑剂、脱模剂）、皮革行业加脂剂（赋予皮革蜡感、自然光亮）、物品美容行业光亮剂（如油漆、乳胶漆、鞋油、地板蜡、汽车上光蜡等）、日用品化工业（如化妆品）、精密制造蜡模或者以蜡的乳化液作为现代加工技术助剂或添加剂等；以S蜡还可以生产各种浅色合成蜡，根据加入的醇类和碱类不同形成如E蜡、O蜡、OP蜡、KP蜡等系列产品。总之，S蜡的应用前景十分广阔。

S蜡为碳C₂₆-C₃₆的高碳脂肪酸，天然脂肪酸或合成脂肪酸的碳链长度及饱和度很难达到这种结构的高碳脂肪酸。高碳脂肪酸通常以褐煤蜡为原料，工业上曾采用水蒸汽减压蒸馏法、硝酸法和铬酸法等生产浅色高碳脂肪酸：蒸馏法是让蜡酯受热分解，断裂成小分子，然而该方法的工艺复杂，而且收率不足30%；德国于1900年建成了水蒸汽-减压蒸馏法生产浅色蜡的工厂，产品比S蜡软，收率低（20~25%）。硝酸法是将褐煤蜡中的深色组分硝化而被分离，得到的蜡呈棕色，然而该方法的收率也不高，而且工艺环境中的压力较大。铬酸法是用铬酸、硫酸氧化褐煤蜡，将六价铬变成三价铬，三价铬再经电解又变成六价铬而形成铬酸，铬酸再参与氧化，如此往复循环；该方法产量大、投资大、电耗大（15000KWh/t）。德国的干斯特霍分工厂（Gersthofen，该厂为了制造蒽醌于1904年建立生产铬酸的工厂，1927年后用以生产S蜡）和豪斯特染料厂（Farhwerke HoechstIG）都是用铬酸氧化法制取浅色蜡，过去分别称为干斯特霍分蜡和IG蜡，现统称为豪斯特蜡。我国云南寻甸70年代末，吉林舒兰85年曾也采用该工艺生产（中试装置），最后都因电耗高、污染大、电解槽隔膜不过关、成本高而告终。为此，开发一种高效、低耗的浅色S蜡的方法及其装置，对于充分利用褐煤蜡是非常必要的。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种碳链为C₂₆-C₃₆的浅色S蜡的生产方法，第二目的在于提供实现上述方法的装置。

本发明的第一目的是这样实现的，在于以褐煤蜡、重铬酸钠、铬酐、硫酸为原料，经酸化、两段氧化、酸洗、水洗、脱水、成型工序，具体为：

A、生产准备：选择树脂<5%的褐煤蜡，分别准备质量百分比45~55%的铬酐溶液、重铬酸钠溶液，含浓硫酸质量百分比45~55%的氧化酸液和30~40%的酸洗酸液，以及去离子水；

B、酸化工序：氧化还原釜中加入其总容积20~30%的氧化酸液，按氧化酸液重量的25~35%加入褐煤蜡，然后加热至85~95℃，启动搅拌并持续50~70min；

C、一段氧化工序：将褐煤蜡重量1.5~2.5倍的重铬酸钠溶液以维持反应温度为105~110℃为标准缓慢加入氧化还原釜，以60~100r/min持续搅拌5~6h，待氧化液变为墨绿色，停止反应，静置沉降50~70min，氧化废液导入氧化废液槽中；

D、二段氧化工序：将褐煤蜡重量1~2倍的氧化酸液加入氧化还原釜，然后将褐煤蜡重量0.5~1倍的铬酐溶液以维持反应温度为105~110℃为标准缓慢加入氧化还原釜，以60~100r/min持续搅拌2~3h，待氧化液变为墨绿色，停止反应，静置沉降50~70min；蜡液导入酸洗釜中，氧化废液导入氧化废液槽中；

E、酸洗工序：按导入蜡液重量1.5~2.5倍加入酸洗酸液到酸洗釜中，维持酸洗釜温度为100~110℃，以60~100r/min持续搅拌50~70min，静置沉降25~35min，将酸洗废液导入氧化配酸槽中；然后重新加入酸洗酸液，重复上述洗涤2~3次，至蜡液无明显绿色，将蜡液导入水洗釜中；