[发明专利]一种碳链为C26-C36的浅色S蜡的生产方法及其装置有效
申请号: | 201310640402.3 | 申请日: | 2013-12-04 |
公开(公告)号: | CN103627436A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 刘长胜;罗国林 | 申请(专利权)人: | 曲靖众一精细化工股份有限公司 |
主分类号: | C10G73/00 | 分类号: | C10G73/00 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;姜开远 |
地址: | 655003 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sub 26 36 浅色 生产 方法 及其 装置 | ||
1.一种碳链为C26-C36的浅色S蜡的生产方法,其特征在于以褐煤蜡、重铬酸钠、铬酐、硫酸为原料,经酸化、两段氧化、酸洗、水洗、脱水、成型工序,具体为:
A、生产准备:选择树脂<5%的褐煤蜡,分别准备质量百分比45~55%的铬酐溶液、重铬酸钠溶液,含浓硫酸质量百分比45~55%的氧化酸液和30~40%的酸洗酸液,以及去离子水;
B、酸化工序:氧化还原釜(1)中加入其总容积20~30%的氧化酸液,按氧化酸液重量的25~35%加入褐煤蜡,然后加热至85~95℃,启动搅拌并持续50~70min;
C、一段氧化工序:将褐煤蜡重量1.5~2.5倍的重铬酸钠溶液以维持反应温度为105~110℃为标准缓慢加入氧化还原釜(1),以60~100r/min持续搅拌5~6h,待氧化液变为墨绿色,停止反应,静置沉降50~70min,氧化废液导入氧化废液槽(20)中;
D、二段氧化工序:将褐煤蜡重量1~2倍的氧化酸液加入氧化还原釜(1),然后将褐煤蜡重量0.5~1倍的铬酐溶液以维持反应温度为105~110℃为标准缓慢加入氧化还原釜(1),以60~100r/min持续搅拌2~3h,待氧化液变为墨绿色,停止反应,静置沉降50~70min;蜡液导入酸洗釜(2)中,氧化废液导入氧化废液槽(20)中;
E、酸洗工序:按导入蜡液重量1.5~2.5倍加入酸洗酸液到酸洗釜(2)中,维持酸洗釜(2)温度为100~110℃,以60~100r/min持续搅拌50~70min,静置沉降25~35min,将酸洗废液导入氧化配酸槽(10)中;然后重新加入酸洗酸液,重复上述洗涤2~3次,至蜡液无明显绿色,将蜡液导入水洗釜(3)中;
F、水洗工序:按导入蜡液重量2.5~3.5倍加入去离子水到水洗釜(3)中,维持水洗釜(3)温度为90~100℃,以60~100r/min持续搅拌50~70min,静置沉降25~35min,将水洗废液导入重铬酸钠配液槽(14)、铬酐配液槽(12)或酸洗配液槽(8)中;然后重新加入去离子水,重复上述洗涤2~3次,至水中硫酸含量小于5g/L时,将蜡液导入真空脱水罐(4)中;
G、脱水、成型工序:在真空脱水罐(4)中负压脱水至含水质量百分比<0.5%,然后经成型机(5)冷却成型为片状固体浅色S蜡,导入成品槽(6)。
2.根据权利要求所述的生产方法,其特征是:A步骤所述铬酐溶液、重铬酸钠溶液、氧化酸液的质量百分比为50%;B步骤中按氧化酸液加入重量的30%加入褐煤蜡,然后加热至90℃,持续搅拌60min;C步骤加入重铬酸钠溶液的量为褐煤蜡重量的2倍,停止反应后静置沉降60min;D步骤停止反应后静置沉降60min;E步骤每次酸洗加入酸洗酸液为导入蜡液重量的2倍,持续60min,静置沉降30min;F步骤每次水洗加入去离子水为导入蜡液重量的3倍,持续60min,静置沉降30min。
3.根据权利要求1或2所述的生产方法,其特征是:B 步骤所述加热的同时按褐煤蜡重量的0.02~0.5%加入含氟阴离子表面活性剂,搅拌速度为60~100r/min。
4.根据权利要求4所述的生产方法,其特征是:所述的含氟阴离子表面活性剂为羧酸盐RFCOO-M+、磺酸盐RFSO3-M+、硫酸盐RFOSO3-M+或磷酸盐RFOP(O)O22-M2+。
5.根据权利要求1所述的生产方法,其特征是:D步骤所述的铬酐溶液用重铬酸钠溶液替换,将褐煤蜡重量2倍的氧化酸液加入氧化还原釜(1)中,然后将褐煤蜡重量1倍的重铬酸钠溶液缓慢加入氧化还原釜(1),维持反应温度为105~110℃,以60~100r/min持续搅拌2~3h,待氧化液变为墨绿色,停止反应后静置沉降60min。
6.根据权利要求1或2所述的生产方法,其特征是:E步骤所述的酸洗酸液在加入酸洗釜(2)之前加热至95~100℃,F步骤所述的去离子水在加入水洗釜(3)之前加热至90~100℃。
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