[发明专利]一种串珠状纳米纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310638276.8 申请日: 2013-12-02
公开(公告)号: CN103643337A 公开(公告)日: 2014-03-19
发明(设计)人: 贾晓龙;杨光;杨小平;李武胜;蔡晴 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: D01F6/28 分类号: D01F6/28;D01D1/02;D01D5/00;C08F292/00
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 刘萍
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 串珠 纳米 纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种串珠状纳米纤维的制备方法,其特征在于:A、将无机纳米粒子与具有反应性端基的化合物进行化学接枝反应得到功能化的无机纳米粒子;B、通过化学聚合的方法,将A中得到的功能化无机纳米粒子与聚合物单体反应得到表面接枝有高分子聚合物的无机纳米颗粒并湿态保存在有机溶剂中,表面接枝聚合物的数均分子量为10,000-500,000;C、将接枝有聚合物的无机纳米颗粒配置成静电纺丝液然后用聚合物静电纺丝方法制成串珠状纳米纤维,其直径为50-800nm。

2.根据权利要求1所述的串珠状纳米纤维的制备方法,其特征在于所述无机纳米粒子为二氧化硅纳米粒子、二氧化钛纳米粒子、碳纳米微球粒子、氧化铁纳米粒子中的一种,其直径范围为40-750nm。

3.根据权利要求1所述的串珠状纳米纤维的制备方法,其特征在于所述具有反应性端基的化合物为二氯亚砜、二甲基甲酰胺、乙二胺、正丁基缩水甘油醚、硅烷偶联剂中的一种。

4.根据权利要求1所述的串珠状纳米纤维的制备方法,其特征在于所用的聚合物单体为甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸缩水甘油酯,苯乙烯中的一种。

5.根据权利要求1所述的串珠状纳米纤维的制备方法,其特征在于制备过程如下:

(1)取含1-5g无机纳米粒子的水溶液,1-5ml乙酸,1-5ml具有反应性端基的化合物,50-200ml乙醇加入烧瓶中,超声10-60分钟,然后在10-100℃下反应12-72小时;收集反应产物并进行真空抽滤,然后将其在真空烘箱中进行干燥,得到干燥的功能化无机纳米粒子;

(2)取1-5g功能化无机纳米粒子,1-100ml THF和三乙胺于烧瓶中,取1-10mlα-溴代异丁酰溴和1-20ml THF于恒压滴液漏斗中,在30分钟内转移至烧瓶中;与此同时,小烧瓶沉浸在冰浴中;待α-溴异丁酰溴转移完毕后,在10-100℃下反应12-72小时;收集反应产物并进行真空抽滤,然后将其在真空烘箱中进行干燥,得到含有溴的无机纳米粒子;

(3)取0.1-2g含有溴的无机纳米粒子,1-20ml聚合物单体,0.01-1ml PMDETA,10-30ml DMF于烧瓶中,通氮气5-30min;加入0.01-1g CuBr,在10-200℃下反应10-120分钟;收集反应产物并进行真空抽滤,然后将产物湿态保存在DMF中。

6.根据权利要求1所述的串珠状纳米纤维的制备方法,特征在于静电纺丝过程如下:

(1)纺丝溶液的配置:

取湿态保存的接枝有聚合物的无机纳米颗粒以DMF为溶剂配制静电纺丝液,纺丝液中聚合物质量百分比浓度为5%-30%,之后将溶液磁力搅拌12-72小时,超声12-72小时;混合均匀后将溶液转移到容量为0.1-5ml的微量注射器中,使用内径为1-800μm的针头,装卡到微型注射泵上,做好静电纺丝前期准备;

(2)纳米纤维的静电纺丝制备

制备串珠状纳米纤维的静电纺丝参数如下:电压为5-30KV,针头与接收器间距为5-30cm,静电纺丝溶液注射速度为0.1-1.0mL/h接收器为平面铝箔。

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