[发明专利]一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及离子液体的合成方法，具体涉及氟化咪唑类离子液体的合成方法。

背景技术

离子液体是指在一定温度范围内呈现液体的完全由离子构成的物质体系。离子液体作为离子化合物，由于其优异的性质：不燃、蒸汽压低、对有机和无机物良好的溶解性、可操作温度范围宽（-40—300℃）、酸碱度可调等，所以在电化学、有机合成、催化、分离等领域被广泛的应用。离子液体在氢化反应中的优点是：反应速率比普通溶剂中快几倍；所用的离子液体和催化剂的混合液可以重复利用，研究表明离子液体起到溶剂和催化剂的双重作用。在电化学应用中，离子液体可以减轻放电，作为电池电解质使用温度远远低于融熔盐，离子液体已经作为电解液应用于制造新型高性能电池、太阳能电池以及电容器等。利用离子液体电沉积轻金属、贵金属、半导体元素、稀有金属等，这些研究也都取得了一定的成果。作为离子液体中的一类——二取代氟化咪唑，因具有更宽的电化学窗口、更好的稳定性等优点，而且二取代氟化咪唑对溶质的溶解性大于四氟化硼化二取代咪唑，六氟化磷化二取代咪唑，所以二取代氟化咪唑的制备方法受到人们的重要关注。对于二取代氟化咪唑的制备方法，通常采用化学法、电化学法进行氟化，最直接的方法用HF气体进行氟化，另外还有采用氟化试剂与咪唑电化学合成除杂等方法进行氟化。采用HF气体与二取代氯化咪唑进行氟化的方法，由于HF气体剧毒和腐蚀性，所以操作比较复杂，对设备要求很严格；采用电化学方法得到的二取代氟化咪唑纯度不高，纯度低难以到达室温熔盐电解要求；常规利用化学置换反应的方法，其后处理过程也难以去除杂质。因为离子液体的纯度对于其应用和物理化学特性的表征至关重要，高纯的二取代氟化咪唑在后续的电化学实验中没有杂质的影响，电沉积能够得到高纯金属，所以需要一种能够得到高纯度二取代氟化咪唑的制备工艺。

发明内容

针对上述问题，本项发明的目的在于提供一种工艺简单、无有机溶剂、环境友好型、终产物纯度高、无废弃物的二取代氟化咪唑类离子液体合成方法。

实现本项发明的技术方案如下：

一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法，合成原料为卤化咪唑和氟化银，该卤化咪唑的结构通式为：

其中R代表甲基CH₃-、乙基CH₃CH₂-、丙基CH₃CH₂CH₂-或丁基CH₃CH₂CH₂CH₂-，X代表Cl^-、Br^-或I^-，该合成方法步骤如下：

(1)取卤化咪唑水溶液或将卤化咪唑完全溶于水，并将等摩尔比的氟化银完全溶于水中，二者水溶液混合，搅拌；充分反应后，停止搅拌，上层为清液，下层为沉淀；

(2)配制适量卤化咪唑溶液，以滴定的方法，加入上层清液中，若无沉淀生成，则步骤(1)反应完全；若有沉淀生成，则继续滴加该卤化咪唑溶液，直至反应完全；

(3)将反应溶液过滤，得到滤液；

(4)取适量滤液，加入蒸馏水稀释，加入氯化钠或氯化钾溶液，检验是否含有Ag⁺，若无沉淀生成，则步骤(2)反应完全；若有沉淀生成，则向滤液中加入步骤(2)中配置的卤化咪唑溶液滴定，搅拌，直至反应完全，并按步骤(3)操作，得到滤液；

(5)滤液在50-80℃下真空干燥12-48h，得到粘稠液体，即为终产物二取代氟化咪唑类离子液体。

上述二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法，所述的二取代氟化咪唑类离子液体为1，3-二甲基氟化咪唑，1-乙基-3-甲基氟化咪唑，1-丙基-3-甲基氟化咪唑或1-丁基-3-甲基氟化咪唑。

上述二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法，为了得到杂质含量低的所述的二取代氟化咪唑类离子液体终产物，需要控制该合成方法的起始化合物的纯度，因此，在所述的步骤(1)中，优选纯度≥90%的卤化咪唑和氟化银作为原料。

上述二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法，为了使卤化咪唑和氟化银能够充分反应，提高产品收率，在所述的步骤(1)中，卤化咪唑水溶液浓度(W/W)为10%-80%，氟化银水溶液浓度(W/W)为5%-60%。