[发明专利]一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法无效
申请号: | 201310637536.X | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN103613547A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 石忠宁;钟熊伟;熊婷;高炳亮;王兆文;胡宪伟;于江玉;徐君莉 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;C25C3/18 |
代理公司: | 沈阳东大专利代理有限公司 21109 | 代理人: | 梁焱 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 氟化 咪唑 离子 液体 合成 方法 | ||
1.一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法,合成原料为卤化咪唑和氟化银,该卤化咪唑的结构通式为:
其中R代表甲基CH3-、乙基CH3CH2-、丙基CH3CH2CH2-或丁基CH3CH2CH2CH2-,X代表Cl-、Br-或I-,
该合成方法步骤如下:
(1)取卤化咪唑水溶液或将卤化咪唑完全溶于水,并将等摩尔比的氟化银完全溶于水中,二者水溶液混合,搅拌;充分反应后,停止搅拌,上层为清液,下层为沉淀;
(2)配制适量卤化咪唑溶液,以滴定的方法,加入上层清液中,若无沉淀生成,则步骤(1)反应完全;若有沉淀生成,则继续滴加该卤化咪唑溶液,直至反应完全;
(3)将反应溶液过滤,得到滤液;
(4)取适量滤液,加入蒸馏水稀释,加入氯化钠或氯化钾溶液,检验是否含有Ag+,若无沉淀生成,则步骤(2)反应完全;若有沉淀生成,则向滤液中加入步骤(2)中配置的卤化咪唑溶液滴定,搅拌,直至反应完全,并按步骤(3)操作,得到滤液;
(5)滤液在50-80℃下真空干燥12-48h,得到粘稠液体,即为终产物二取代氟化咪唑类离子液体。
2.根据权利要求1所述的一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法,所述的二取代氟化咪唑类离子液体是1,3-二甲基氟化咪唑,1-乙基-3-甲基氟化咪唑,1-丙基-3-甲基氟化咪唑或1-丁基-3-甲基氟化咪唑。
3.根据权利要求1所述的一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法,所述的步骤(1)中,卤化咪唑和氟化银的纯度均≥90%。
4.根据权利要求1所述的一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法,所述的步骤(1)中,卤化咪唑水溶液浓度(W/W)为10%-80%,氟化银水溶液浓度(W/W)为5%-60%。
5.根据权利要求1所述的一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法,所述步骤(5)中二取代氟化咪唑类离子液体终产物中Ag+杂质的检测方法为:取适量终产物,加入蒸馏水稀释,再加入氯化钠或氯化钾溶液,检验是否有沉淀生成,有沉淀表明终产物中含有Ag+杂质。
6.根据权利要求1所述的一种二取代氟化咪唑类离子液体的合成方法,所述步骤(5)中二取代氟化咪唑类离子液体终产物中卤族元素杂质的检测方法为:取适量终产物,加入蒸馏水稀释,再加入硝酸银溶液,检验是否有沉淀生成,有沉淀表明终产物中含有卤族离子杂质。
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