[发明专利]一种高质量大尺寸单晶石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310637514.3 申请日: 2013-11-29
公开(公告)号: CN103643288A 公开(公告)日: 2014-03-19
发明(设计)人: 任文才;马腾;成会明 申请(专利权)人: 中国科学院金属研究所
主分类号: C30B29/02 分类号: C30B29/02;C30B25/00
代理公司: 沈阳优普达知识产权代理事务所 21234 代理人: 张志伟
地址: 110016 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 质量 尺寸 晶石 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高质量大尺寸单晶石墨烯的制备方法,其特征在于:该方法采用化学气相沉积技术,在含有氢气的载气存在的情况下,先对金属基体进行热处理,并利用碳源气体高温下在金属基体表面催化裂解,生长出单晶石墨烯;然后通过控制氢气、碳源浓度,对生长后的石墨烯单晶进行刻蚀,大幅度减小单晶石墨烯的分布密度,使其每10平方英寸数目减小到1~2个,这为生长大尺寸单晶提供了空间,然后调节氢气和碳源浓度使其再次生长,当单晶石墨烯的数目变多时,再进行刻蚀,如此反复;经过刻蚀再生长之后,最终获得高质量大尺寸单晶石墨烯;该方法制备的石墨烯单晶尺寸为1~4英寸,其迁移率为10000cm2V-1s-1以上。

2.按照权利要求1所述的高质量大尺寸单晶石墨烯的制备方法,其特征在于:所用金属基体为表面平整的铂、钌、铱、铜或镍金属的薄片或薄膜,纯度大于99wt%,厚度不小于100nm。

3.按照权利要求1所述的高质量大尺寸单晶石墨烯的制备方法,其特征在于:所用金属基体在丙酮、乳酸乙酯、水和乙醇之一种或一种以上中分别超声清洗,时间不少于10分钟。

4.按照权利要求1所述的高质量大尺寸单晶石墨烯的制备方法,其特征在于:所用金属基体热处理采用退火处理,处理温度为800℃~1500℃,气氛为氢气,或者,气氛为氢气与氮气或惰性气体的混合气体,其中氢气摩尔比不小于1%,流速不小于10sccm,退火时间不少于10分钟。

5.按照权利要求1所述的高质量大尺寸单晶石墨烯的制备方法,其特征在于:所用碳源为甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、乙醇碳氢化合物中的之一种或一种以上,载体为氢气,或者,载体为氢气与氮气或惰性气体的混合气体,碳源和载气的体积纯度均大于99%,碳源与氢气的摩尔比为0.005~1。

6.按照权利要求1所述的高质量大尺寸单晶石墨烯的制备方法,其特征在于:生长温度为600℃~1200℃,生长时间不小于20分钟。

7.按照权利要求1所述的高质量大尺寸单晶石墨烯的制备方法,其特征在于:刻蚀温度为600℃~1200℃,刻蚀时间不小于10秒,刻蚀气氛为碳源和氢气的混合气体;所用碳源为甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、乙醇碳氢化合物中的之一种或一种以上;碳源与氢气的摩尔比为0.005~0.1。

8.按照权利要求1所述的高质量大尺寸单晶石墨烯的制备方法,其特征在于:再生长温度为600℃~1200℃,再生长时间不小于20分钟;碳源与氢气的摩尔比为0.005~0.5。

9.按照权利要求1所述的高质量大尺寸单晶石墨烯的制备方法,其特征在于:生长-刻蚀-再生长的循环次数大于1次。

10.按照权利要求1所述的高质量大尺寸单晶石墨烯的制备方法,其特征在于:生长结束后,金属基体在含有氢气的载体保护下,快速冷却至300℃以下,载气中氢气摩尔比不小于1%,快速冷却的速率不小于10℃/秒。

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