[发明专利]硅碳复合纳米管阵列的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310636741.4 申请日: 2013-12-03
公开(公告)号: CN103618072A 公开(公告)日: 2014-03-05
发明(设计)人: 赵成龙;宋春华;王瑛;陈欣 申请(专利权)人: 山东玉皇化工有限公司
主分类号: H01M4/38 分类号: H01M4/38;B82Y40/00
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 张贵宾
地址: 274000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 复合 纳米 阵列 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硅碳复合纳米管阵列的制备方法,以多孔阳极氧化铝模板为原料,其特征为,包括如下步骤:(1)将多孔阳极氧化铝模板放入管式炉的加热区,在惰性气体下升温,通入乙炔气体,乙炔的高温气相分解在模板表面生成碳纳米管阵列;(2)将碳纳米管阵列放入管式炉的加热区,抽至真空,升温后通入惰性气体、氢气和硅烷,硅烷在氢气保护下的高温低压气相分解,得到包含在模板内的同轴碳纳米管和硅纳米管阵列;(3)将同轴碳纳米管和硅纳米管阵列用氢氟酸水溶液浸泡去除模板和表面的氧化硅,干燥后得到产品。

2.根据权利要求1所述的硅碳复合纳米管阵列的制备方法,其特征在于:所述多孔阳极氧化铝模板的孔径为200nm。

3.根据权利要求1所述的硅碳复合纳米管阵列的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,惰性气体为氮气或氩气,流量是50-100sccm,惰性气体升温600-900℃,乙炔气体的通入流量为20-50sccm,通入时间为20-30min。

4.根据权利要求1所述的硅碳复合纳米管阵列的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,抽真空至小于1×10-2Pa,升温至600-700℃,惰性气体为100sccm流量的氮气或氩气,氢气的流量为10sccm,硅烷的流量为5-20sccm,通入时间为10-20min,调节阀门的大小控制压强为1.1-1.6KPa。

5.根据权利要求1所述的硅碳复合纳米管阵列的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,氢氟酸水溶液的质量浓度为10-40%,浸泡时间为30-120min。

6.根据权利要求1所述的硅碳复合纳米管阵列的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,干燥温度为80-100℃,环境选取真空干燥箱,时间为8-20小时。

7.根据权利要求3所述的硅碳复合纳米管阵列的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,惰性气体升温至700-800℃。

8.根据权利要求4所述的硅碳复合纳米管阵列的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,硅烷分解完成后,保持温度2小时再进行晶化。

9.根据权利要求3或4所述的硅碳复合纳米管阵列的制备方法,其特征在于:步骤(1)和(2)中,惰性气体是高纯氮气或高纯氩气。

10.根据权利要求1或5所述的硅碳复合纳米管阵列的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,同轴碳纳米管和硅纳米管阵列用氢氟酸水溶液浸泡后,经30min的去离子水浸泡再干燥。

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