[发明专利]金属碲化物纳米管的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学领域，具体而言，涉及金属碲化物纳米管的合成方法。

背景技术

对于金属碲化物，例如碲化铋（Bi₂Te₃）、碲化铅(PbTe)、碲化碲(Sb₂Te₃)、碲化银(Ag₂Te)等，都是典型的无机热电材料，国际著名热电理论专家Dresselhaus M S.等人发现，若将这些无机热电材料制备成一维纳米结构（如纳米线、纳米管等），它们的热电性能会呈级数增加。由于一维纳米管中的声子散射效应，使其热电性能优于相应的纳米线结构，因此合成金属碲化物纳米管更具应用潜能，但是这些碲化物纳米管的成功合成案例不多，在少数的关于金属碲化物纳米管的合成报道中，使用的实验方法非常有限，如水热法、液相反应法、电化学沉积法、模板法。这些方法只能实现某种金属碲化物纳米管的合成，无法推广到其它金属碲化物中。综上所述，虽然与金属碲化物纳米线相比，纳米管结构具有更高的热电性能，但在实际合成中，金属碲化物纳米管的合成体系受限较多，尚缺少一种对于多数金属碲化物都适用的纳米管结构合成方法，同时现有的纳米管合成方法，如电化学沉积、模板法等，具有仪器设备昂贵、可操作性差、无法适用于工业大规模生产等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供金属碲化物纳米管的合成方法，以解决上述的问题。

本发明实施例中提供一种金属碲化物纳米管的合成方法，包括：

A.在氮气环境中，将2毫升油酸和2毫升油胺的混合物加热至150-250℃；

B.保持所述A中加热后的温度，在第一设定时间内注入0.2毫升碲的三辛基氧膦萃取前驱物，在第二设定时间内进行化学反应得到碲纳米线；

C.将所述碲纳米线所在溶液降温至70-90℃，同时向所述溶液注入0.3毫升铋或铅的三辛基氧膦萃取前驱物和0.3毫升苯肼，得到金属碲化物；

D.待所述C温度稳定后，在第三设定时间内进行化学反应得到第三初产物；

E.采用相似相溶原理对所述第三初产物进行多次清洗，以洗去所述第三产物中的有机溶剂得到第四初产物；

F.采用络合剂对所述第四初产物进行多次清洗，以洗去所述第四初产物中的未反应碲。

本发明提供的金属碲化物纳米管的合成方法，与现有技术相比，有如下有益效果：

本发明首先生成自牺牲模板剂—碲纳米线，其由A和B两个步骤制成（也可称为高温液相条件下合成碲的纳米线），然后在近常温条件下，利用金属的合金化生成金属碲化物，由于在合金化过程中，内部的碲原子的扩散速度大于外部铋原子或铅原子的扩散速度，从而形成多种不同金属碲化物的纳米管结构（也可称为柯肯达尔效应）。这种基于自牺牲模板法的分步式有机液相合成，避免了传统气相沉积法和模板法的三大弊端（成本高、产量小且模板剂难去除），在合成过程中没有引进任何物理媒介或设备，合成成本大大降低；模板剂为Te的纳米线，其在反应过程中大部分被转化成产物，过量的Te纳米线可以通过有机络合剂的洗涤轻松除去，从而大大提高金属碲化物产物的纯度；并且，反应的产率高达90%以上，可以在工业中实现推广。

附图说明

图1示出了一个实施例中金属碲化物纳米管的形成过程示意图；

图2示出了一个实施例中Bi₂Te₃的X射线粉末衍射图；

图3示出了一个实施例中Bi₂Te₃的扫描电子显微镜下的形貌图；

图4示出了一个实施例中Bi₂Te₃的透射电子显微镜下的低倍形貌图；

图5示出了图4中Bi₂Te₃的电子衍射图；

图6示出了一个实施例中Bi₂Te₃的透射电子显微镜下的高倍形貌图；

图7示出了一个实施例中PbTe的X射线粉末衍射图；

图8示出了一个实施例中PbTe的扫描电子显微镜下的形貌图；

图9示出了一个实施例中PbTe的透射电子显微镜下的低倍形貌图；

图10示出了图9中PbTe的电子衍射图；

图11示出了一个实施例中PbTe的透射电子显微镜下的高倍形貌图。

具体实施方式

下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明做进一步的详细描述。

本发明实施例提供了一种金属碲化物纳米管的合成方法，包括：