[发明专利]金属碲化物纳米管的合成方法无效

专利信息
申请号: 201310624750.1 申请日: 2013-11-28
公开(公告)号: CN103601158A 公开(公告)日: 2014-02-26
发明(设计)人: 柴占丽 申请(专利权)人: 柴占丽
主分类号: C01B19/04 分类号: C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 代理人: 吴开磊
地址: 010021 内蒙古自治区呼*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 金属 碲化物 纳米 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,包括:

A.在氮气环境中,将2毫升油酸和2毫升油胺的混合物加热至150-250℃;

B.保持所述A中加热后的温度,在第一设定时间内注入0.2毫升碲的三辛基氧膦萃取前驱物,在第二设定时间内进行化学反应得到碲纳米线;

C.将所述碲纳米线所在的溶液降温至70-90℃,同时向该溶液注入0.3毫升铋或铅的三辛基氧膦萃取前驱物和0.3毫升苯肼,得到金属碲化物;

D.待所述C温度稳定后,在第三设定时间内进行化学反应,使金属合金化,得到第三初产物;

E.采用相似相溶原理对所述第三初产物进行多次清洗,以洗去所述第三产物中的有机溶剂得到第四初产物;

F.采用络合剂对所述第四初产物进行多次清洗,以洗去所述第四初产物中的未反应的碲,得到金属碲化物纳米管。

2.根据权利要求1所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,

所述第一设定时间为小于5秒钟;所述第二设定时间为5-30分钟。

3.根据权利要求2所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,

所述第一设定时间为小于1秒钟;所述第二设定时间为10分钟,所述A中加热至200℃;

所述C中将碲纳米线所在溶液降温至80℃。

4.根据权利要求1所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,

当所述C中,向所述碲纳米线所在溶液注入铋的三辛基氧膦前驱物时,所述铋的三辛基氧膦前驱物的浓度为1.64摩尔/升。

5.根据权利要求1所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,

当所述C中,向所述碲纳米线所在溶液注入铅的三辛基氧膦前驱物时,所述铅的三辛基氧膦前驱物的浓度为1.32mol/L.

6.根据权利要求3所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,

所述第三设定时间为8-15小时。

7.根据权利要求6所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,

所述第三设定时间为12小时。

8.根据权利要求1-7任一项所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,

所述E中,采用相似相溶原理进行清洗时采用的清洗剂包括以下一种或多种:丙酮、环己烷、甲苯、氯仿、乙醇、体积比为3:1或2:1或1:1的丙酮-乙醇混合液。

9.根据权利要求1-7任一项所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,

所述F中,所述络合剂包括以下一种或多种:三丁基膦、三辛基氧膦、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸、酒石酸、草酸。

10.根据权利要求9所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,

所述F之后,所述合成方法还包括:采用相似相溶原理清洗未反应的所述络合剂。

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