[发明专利]金属碲化物纳米管的合成方法无效
| 申请号: | 201310624750.1 | 申请日: | 2013-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN103601158A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
| 发明(设计)人: | 柴占丽 | 申请(专利权)人: | 柴占丽 |
| 主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 吴开磊 |
| 地址: | 010021 内蒙古自治区呼*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 金属 碲化物 纳米 合成 方法 | ||
1.一种金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,包括:
A.在氮气环境中,将2毫升油酸和2毫升油胺的混合物加热至150-250℃;
B.保持所述A中加热后的温度,在第一设定时间内注入0.2毫升碲的三辛基氧膦萃取前驱物,在第二设定时间内进行化学反应得到碲纳米线;
C.将所述碲纳米线所在的溶液降温至70-90℃,同时向该溶液注入0.3毫升铋或铅的三辛基氧膦萃取前驱物和0.3毫升苯肼,得到金属碲化物;
D.待所述C温度稳定后,在第三设定时间内进行化学反应,使金属合金化,得到第三初产物;
E.采用相似相溶原理对所述第三初产物进行多次清洗,以洗去所述第三产物中的有机溶剂得到第四初产物;
F.采用络合剂对所述第四初产物进行多次清洗,以洗去所述第四初产物中的未反应的碲,得到金属碲化物纳米管。
2.根据权利要求1所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,
所述第一设定时间为小于5秒钟;所述第二设定时间为5-30分钟。
3.根据权利要求2所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,
所述第一设定时间为小于1秒钟;所述第二设定时间为10分钟,所述A中加热至200℃;
所述C中将碲纳米线所在溶液降温至80℃。
4.根据权利要求1所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,
当所述C中,向所述碲纳米线所在溶液注入铋的三辛基氧膦前驱物时,所述铋的三辛基氧膦前驱物的浓度为1.64摩尔/升。
5.根据权利要求1所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,
当所述C中,向所述碲纳米线所在溶液注入铅的三辛基氧膦前驱物时,所述铅的三辛基氧膦前驱物的浓度为1.32mol/L.
6.根据权利要求3所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,
所述第三设定时间为8-15小时。
7.根据权利要求6所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,
所述第三设定时间为12小时。
8.根据权利要求1-7任一项所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,
所述E中,采用相似相溶原理进行清洗时采用的清洗剂包括以下一种或多种:丙酮、环己烷、甲苯、氯仿、乙醇、体积比为3:1或2:1或1:1的丙酮-乙醇混合液。
9.根据权利要求1-7任一项所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,
所述F中,所述络合剂包括以下一种或多种:三丁基膦、三辛基氧膦、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸、酒石酸、草酸。
10.根据权利要求9所述的金属碲化物纳米管的合成方法,其特征在于,
所述F之后,所述合成方法还包括:采用相似相溶原理清洗未反应的所述络合剂。
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