[发明专利]一种环氧树脂固化剂及其制备方法无效
| 申请号: | 201310612120.2 | 申请日: | 2013-11-27 | 
| 公开(公告)号: | CN103641999A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 | 
| 发明(设计)人: | 赵正平;计建炳 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学之江学院工业研究院 | 
| 主分类号: | C08G59/50 | 分类号: | C08G59/50;C07F9/6593 | 
| 代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 蒋卫东 | 
| 地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 环氧树脂 固化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种环氧树脂固化剂,其特征在于,所述的环氧树脂固化剂的化学结构式为:
2.根据权利要求1所述的环氧树脂固化剂,其特征在于:所述的环氧树脂固化剂的特征吸收峰为1250cm-1处的P=N特征吸收峰,熔点为143.5℃。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)第一中间体的合成:在惰性气氛保护下,将六氯环三磷腈溶解于溶剂四氢呋喃中,滴加苯酚钠的四氢呋喃溶液,机械搅拌,第一中间体合成反应结束后,除去溶剂,去离子水洗涤,真空干燥,得到第一中间体1,1,3,5-四苯氧基环三磷腈;
(2)第二中间体的合成:在惰性气氛保护下,将对氨基苯酚溶解于溶剂四氢呋喃中,滴加氢化钠的四氢呋喃溶液,机械搅拌,第二中间体合成反应结束后,除去溶剂,去离子水洗涤,真空干燥,得到第二中间体对氨基苯酚钠盐;
(3)终产物的合成:在惰性气氛保护下,将步骤(1)所得的1,1,3,5-四苯氧基环三磷腈溶解于四氢呋喃溶剂中,滴加步骤(2)所得的对氨基苯酚钠的四氢呋喃溶液,机械搅拌,,合成反应结束后,除去溶剂,去离子水和乙醇反复洗涤,真空干燥,得深棕色粉末,即为环氧树脂固化剂N3P3(OC6H5)4(OC6H4NH2)2。
4.根据权利要求3所述的环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于,第一中间体合成、第二中间体合成和终产物的合成条件相同:机械搅拌的转速为2500-3000转/小时,反应温度为20-60℃,反应时间为12-24小时,洗涤后,真空干燥12-24小时。
5.根据权利要求3或4所述的环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的六氯环三磷腈与苯酚钠的摩尔比为1∶(3.9-4.1)。
6.根据权利要求3或4所述的环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的对氨基苯酚与氢化钠的摩尔比为1∶(1.0-1.1)。
7.根据权利要求3或4所述的环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于:所述的1,1,3,5-四苯氧基环三磷腈与对氨基苯酚钠的摩尔比为1∶(2-3)。
8.根据权利要求3或4所述的环氧树脂固化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的苯酚钠为金属钠与苯酚反应获得的,现用现配。
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