[发明专利]β分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201310605006.7 | 申请日: | 2013-11-26 |
公开(公告)号: | CN104671255A | 公开(公告)日: | 2015-06-03 |
发明(设计)人: | 刘昶;王凤来;杜艳泽;赵红;关明华;王珂琦 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/46 | 分类号: | C01B39/46;B01J29/70;B01J29/78 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种β分子筛,其性质如下:比表面积为400m2/g~800m2/g,总孔容为0.4ml/g~0.55mL/g,SiO2/Al2O3摩尔比为30~60,相对结晶度为120%~140%,红外酸量为0.55~1.0mmol/g,非骨架铝占总铝的1%以下,NH3-TPD方法测得的中强酸的酸量占总酸量的70%~85%,Na2O≤0.15wt%。
2.按照权利要求1所述的分子筛,其特征在于所述β分子筛的比表面积为500~750m2/g,总孔容为0.4ml/g~0.55mL/g。
3.按照权利要求1所述的分子筛,其特征在于所述β分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为35~55。
4.按照权利要求1所述的分子筛,其特征在于所述β分子筛中,NH3-TPD方法测得的中强酸的酸量占总酸量的75%~85%。
5.权利要求1~4任一所述的β分子筛的制备方法,包括:
(1)将β分子筛原粉在常压、动态的水蒸汽条件下进行处理,处理温度为500~650℃,处理时间为5~10小时;
(2)用强碱稀溶液处理步骤(1)所得的β分子筛,然后过滤、水洗和干燥,得到β分子筛。
6.按照权利要求5所述的方法,其特征在于步骤(1)β分子筛原粉的性质:SiO2/Al2O3摩尔比20.0~25.0,Na2O含量为小于0.2wt%。
7.按照权利要求5所述的方法,其特征在于步骤(1)采用流动的100wt%水蒸汽处理。
8.按照权利要求5或7所述的方法,其特征在于步骤(1)中,水蒸汽按每千克β分子筛20~100L/h通过β分子筛。
9.按照权利要求5或7所述的方法,其特征在于步骤(1)中,步骤(1)中,β分子筛原粉置于容器中,采用程序升温,升温速率为50~150℃/小时,升至250~450℃时,开始引入水蒸汽,然后在引入水蒸汽的同时升温至500~650℃,并在此温度下处理5~10小时。
10.按照权利要求5所述的方法,其特征在于步骤(2)中,所述强碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
11.按照权利要求5或10所述的方法,其特征在于步骤(2)中,所述强碱稀溶液中,稀碱的浓度以OH-计0.01~0.2mol/L。
12.按照权利要求5或10所述的方法,其特征在于步骤(2)中,所述强碱稀溶液中,稀碱的浓度以OH-计0.02~0.15mol/L。
13.按照权利要求5所述的方法,其特征在于所述强碱稀溶液与β分子筛的重量比为5:1~20:1。
14.按照权利要求5所述的方法,其特征在于步骤(2)所述的处理条件:温度40~120℃,时间为1.0~8.0小时。
15.按照权利要求5所述的方法,其特征在于步骤(2)所述的处理条件:温度70~100℃,时间为2.0~4.0小时。
16.按照权利要求5所述的方法,其特征在于步骤(2)所述的干燥是在100~120℃的条件下干燥3~6小时。
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