[发明专利]一种中介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明使用固相合成法制备中介电常数微波介质陶瓷材料，属于低温共烧陶瓷(LTCC)领域内生瓷粉制备技术。 

背景技术

随着现代信息技术的飞速发展，对电子产品的小型化、便携化、多功能、高可靠性和低成本等方面提出了越来越高的要求。在众多电子材料中，低温共烧陶瓷LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic)材料，以其低烧结温度(不超过900℃ )，高集成度以及与Ag、Cu 等金属电极良好的共烧特性成为无源集成介质材料的一个重要发展方向。低温共烧陶瓷技术是一种令人瞩目的多学科交叉的整合组件技术，因其优异的电子、热机械特性已成为未来电子元件集成化、模组化的首选方式。它采用厚膜材料，根据预先设计的结构，将电极材料、基板、电子器件等在900℃以下一次烧成，是一种用于实现低成本、高集成、高性能的电子封装技术。低温共烧陶瓷被广泛应用于无源集成电子器件之中，如多层陶瓷基板，谐振器，滤波器以及介质移相器等等。发展低温烧结的中介电常数材料以满足高频和高速的要求，是当今电子材料如何适应高频应用的一个挑战。中介电常数微波介质陶瓷因其优异的介电性能而成为这一应用领域的重要材料。 

目前研制低温烧结微波介质陶瓷材料的主要方法有三种：①掺加适量的烧结助剂-低熔点氧化物及低熔点玻璃，进行液相活性烧结；②采用化学法制取表面活性高的粉体或颗粒细度小的材料；③选用固有烧结温度低的材料体系。第二种方法的制备成本高，产品烧结收缩率大，容易变形；第三种材料由于基质原因其烧结体系易产生吸银，并且微波性能也不是很好，体系很少得到应用。因此本发明采用第一种方法引入烧结助剂降低微波介质陶瓷的烧结温度，并使其实现介电常数在一定范围内可调。 

能够实现低温烧结的陶瓷材料体系主要包括微晶玻璃体系、玻璃陶瓷复合体系和非晶玻璃体系。其中微晶玻璃体系、玻璃+陶瓷复合体系是近年来人们研究的重点，开发出了(Mg，Ca)TiO₃系、BaO-TiO₂系、ZnO-TiO₂系、BaO-Nd₂0₃-TiO₂系、(Zr，Sn)TiO₃、(Ba，Nb)TiO₃系以及硼硅酸盐系等许多LTCC材料体系。中介电常数 LTCC材料面临的主要问题是高性能（低介电损耗、高机械强度）与低烧结温度的矛盾。因此，LTCC陶瓷材料的设计需要在制备工艺与性能指标之间取得适当的平衡。调节的主要手段是玻璃熔合方法，材料的配方设计，烧结曲线等。 

本发明公开了一种钙锂铌钛（CaO-Li₂O-Nb₂O₅-TiO₂）体系微波介电陶瓷材料及其制备方法。钙锂铌钛（CaO-Li₂O-Nb₂O₅-TiO₂）体系基相的烧结温度低(1100℃)，品质因数高，频率温度系数小，在一定范围内正负可调，介电常数居于36～42之间，是一种可以迅速实用化的微波介质体系，可广泛用于谐振器、滤波器、GPS介质天线等微波器件，对片式多层陶瓷电容电阻复合元件的研发、生产均具有非常重要的意义。 

发明内容

本发明提供一种中介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，目的是根据实际需要使其介电常数落在36～42，且具有低介质损耗与良好的烧结特性。本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。 

一种中介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其工艺如下： 

生瓷粉的配制：

将生瓷粉前驱体原料按照Ca(OH)₂，40~50wt%；Li₂CO₃，5~10wt%；Nb₂O₅ , 40~50wt%；TiO₂(锐钛型)，5~10wt%称量混合，再加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨10~12小时。球磨后的生瓷粉前驱体原料出料过滤出氧化锆球，于100~120℃烘干，在850±20℃预烧，再破碎研磨成粒径为200~300μm的生瓷粉粒。

所述原料纯度为95%以上。 

所述溶剂为去离子水或无水乙醇。 

所述氧化锆球直径在Φ3mm～5mm。 

所述生瓷粉前驱体原料、溶剂、氧化锆球的重量配比为1：1：1～1：2：4。 

玻璃粉的配制：