[发明专利]一种多级孔复合分子筛及其制备和应用有效

专利信息
申请号: 201310597612.9 申请日: 2013-11-22
公开(公告)号: CN104646047A 公开(公告)日: 2015-05-27
发明(设计)人: 袁晓亮;兰玲;王书芹;梁长海;汪镭;张学军;钟海军;刘坤红;李阳;康洪敏 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: B01J29/06 分类号: B01J29/06;C10G11/05;C10G47/16
代理公司: 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 代理人: 谢小延
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 多级 复合 分子筛 及其 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种多级孔复合分子筛,由介孔无定形硅铝包覆微孔Beta分子筛组成;其特征在于:复合分子筛的比表面积为573~1082m2/g,孔体积为0.48~0.97cc/g,红外酸量为0.23~0.58mmol/g,B酸和L酸的比值保持在1.5~0.87:1。

2.根据权利要求1所述的多级孔复合分子筛,其特征在于:Beta分子筛的相对结晶度在85~120%,骨架密度为14.9~15.8T/nm3,比表面积为415~563m2/g,孔体积为0.25~0.52cc/g,NH3-TPD表征中弱酸酸量为总酸量的20~40%,中强酸酸量为总酸量的30~65%,强酸酸量为总酸量的10~50%。

3.根据权利要求1所述的多级孔复合分子筛,其特征在于:采用的Beta分子筛粒径小于400nm,分子筛外比表面积为135~210m2/g,红外酸量为0.34~0.54mmol/g,B酸和L酸的比值为2.3~0.9:1。

4.根据权利要求1所述的多级孔复合分子筛,其特征在于:无定形硅铝的比表面积为225~780m2/g,孔体积为0.47~0.76cc/g。

5.根据权利要求1所述的多级孔复合分子筛,其特征在于:固体铝核磁共振表征结果显示包覆的无定形硅铝中的骨架铝的含量相比于无定形硅铝中铝总含量≥0.95:1。

6.根据权利要求1所述的多级孔复合分子筛,其特征在于:氧化钠含量≤0.05wt%。

7.一种权利要求1所述的多级孔复合分子筛的制备方法,其特征在于:多级孔复合分子筛的合成是通过采用含Beta分子筛的分子筛母液,加入合成介孔无定形硅铝所需要的成孔剂,保持成孔剂与Beta分子筛固体的质量比为0.1~0.5:1,充分搅拌20~50分钟后调节反应体系到中性,滴加经过预水解和混合处理的硅铝前驱体混合溶液,硅铝摩尔比为45~280:1;在30~60℃的温度下包覆1~5小时,之后于60~140℃下老化12~48小时,对得到的产品进行洗涤分离和干燥处理,干燥后产品再通过550℃高温焙烧10小时处理得到的多级孔复合分子筛。

8.根据权利要求7所述的多级孔复合分子筛制备方法,其特征在于:合成Beta分子筛过程中各种原料的投料比例为二氧化硅:氧化铝:氧化钠:模板剂:水=40~80:1:3~6:22~63:1400~2100;混合均匀的凝胶在130~150℃高温下晶化3~5天即可得到含Beta分子筛的分子筛母液。

9.一种权利要求1所述的多级孔复合分子筛的应用,其特征在于:用于馏分油改质或重油裂化中。

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