[发明专利]一种以固体硫酸为催化剂的2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体的制备方法有效
申请号: | 201310590426.2 | 申请日: | 2013-11-22 |
公开(公告)号: | CN103613785B | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
发明(设计)人: | 朱嘉震;张敏;李海存;王颖;赵新远;尹传祥;王金才;田旭 | 申请(专利权)人: | 山东斯递尔化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D215/06 | 分类号: | C07D215/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 274400*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 硫酸 催化剂 甲基 氢化 喹啉 聚合体 制备 方法 | ||
1.一种制备2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体的方法,以苯胺和丙酮为原料,其特征是在固体硫酸催化剂存在下进行缩合反应,按以下步骤进行:
(a).将固体硫酸催化剂和苯胺加入到反应釜中,升温至130~150℃,固体硫酸催化剂的用量为苯胺重量的10~20%;
(b).在130~150℃连续加入丙酮,苯胺与丙酮的摩尔比为1∶1.02~1.10,缩合反应时间为10~15小时;
(c).将缩合反应液从反应釜中移出,进行离心分离,固体硫酸滤饼作为催化剂回用;
(d).滤液中加质量分数为31%~32%的盐酸进行聚合反应,聚合反应温度控制在90~110℃,聚合反应时间控制在4~6小时,其中盐酸与苯胺的质量比为0.1~0.2∶1;
(e).聚合反应后加入碱溶液进行中和至pH值为7左右,分离除去水相得有机相,进行蒸馏制得成品;
其中,所述的固体硫酸为氨基磺酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述缩合反应的温度为130~140℃,缩合反应时间为10~12小时,所述的聚合反应温度为95~102℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在所述的(a)步骤之前还包括(a1)步骤:先将固体硫酸催化剂用苯胺浸泡,固体硫酸催化剂的用量为苯胺重量的10~20%,浸泡时间为0.5~1小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东斯递尔化工科技有限公司,未经山东斯递尔化工科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310590426.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种防潮涂料
- 下一篇:一种改进的阻燃改性剂