[发明专利]一种以固体硫酸为催化剂的2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310590426.2 申请日: 2013-11-22
公开(公告)号: CN103613785B 公开(公告)日: 2016-03-16
发明(设计)人: 朱嘉震;张敏;李海存;王颖;赵新远;尹传祥;王金才;田旭 申请(专利权)人: 山东斯递尔化工科技有限公司
主分类号: C07D215/06 分类号: C07D215/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 274400*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 固体 硫酸 催化剂 甲基 氢化 喹啉 聚合体 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体的方法,以苯胺和丙酮为原料,其特征是在固体硫酸催化剂存在下进行缩合反应,按以下步骤进行:

(a).将固体硫酸催化剂和苯胺加入到反应釜中,升温至130~150℃,固体硫酸催化剂的用量为苯胺重量的10~20%;

(b).在130~150℃连续加入丙酮,苯胺与丙酮的摩尔比为1∶1.02~1.10,缩合反应时间为10~15小时;

(c).将缩合反应液从反应釜中移出,进行离心分离,固体硫酸滤饼作为催化剂回用;

(d).滤液中加质量分数为31%~32%的盐酸进行聚合反应,聚合反应温度控制在90~110℃,聚合反应时间控制在4~6小时,其中盐酸与苯胺的质量比为0.1~0.2∶1;

(e).聚合反应后加入碱溶液进行中和至pH值为7左右,分离除去水相得有机相,进行蒸馏制得成品;

其中,所述的固体硫酸为氨基磺酸。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述缩合反应的温度为130~140℃,缩合反应时间为10~12小时,所述的聚合反应温度为95~102℃。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在所述的(a)步骤之前还包括(a1)步骤:先将固体硫酸催化剂用苯胺浸泡,固体硫酸催化剂的用量为苯胺重量的10~20%,浸泡时间为0.5~1小时。

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