[发明专利]一种二茂铁齐聚物及其制备方法

权利要求书

1.一种二茂铁齐聚物，其特征在于它为聚（1-乙基-1′-亚甲基二茂铁）齐聚物，齐聚物中包含1-乙基-1′-亚甲基二茂铁的三聚体、四聚体和五聚体的混合物，所述二茂铁齐聚物的结构如下： 

  ，

其中， n为1～3。

2.一种如权利要求1所述的二茂铁齐聚物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）傅-克酰基化反应

①酰基化反应：按重量计，在反应器中投入10份乙基二茂铁，3～10份路易斯酸催化剂和5～20份溶剂，在氮气保护下滴加由2～10份三光气溶于5份有机溶剂所形成的溶液，1小时内滴完后在室温条件下酰基化反应，反应时间为2～24小时；

②水解：酰基化反应完成后，加入10～50份水，室温搅拌条件下水解反应1～5小时后，分离去除有机相，萃取液经水洗、干燥、蒸除溶剂后得到粗产物； 

③柱层析：以体积比=1∶1的丙酮：石油醚为淋洗剂，将粗产物通过柱层析进行分离，得到的层析液经真空旋转蒸发处理，得到酰基化产物；

（2）克莱门森还原反应

①还原反应：按重量计，在反应器中投入10份步骤1中得到的酰基化产物，10～150份有机溶剂，10～60份异丙醇, 50～100份锌汞合金，升温至65℃～95℃后，滴加50～100份盐酸，滴完后继续保温反应至反应混合物颜色变为棕黄色时停止反应；

②后处理：还原反应完成后，分出有机相，将得到的水相用有机溶剂萃取，萃取液经水洗、干燥，蒸除溶剂得还原粗产物； 

③提馏处理：还原粗产物在温度为120℃～160℃、真空度为1mmHg～2mmHg的条件下减压提馏出低沸物，提馏时间为0.5～10小时，得到棕黄色粘稠液体状二茂铁齐聚物。

3. 根据权利要求2所述的一种二茂铁齐聚物的制备方法，其特征在于：所述的路易斯酸为三氯化铝或三氟化硼乙醚络合物中的任意一种。

4. 根据权利要求2所述的一种二茂铁齐聚物的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿和四氯化碳中的一种或任意两种的混合物。

5. 根据权利要求2所述的一种二茂铁齐聚物的制备方法，其特征在于：所述的酰基化反应时间为3～8小时。

6. 根据权利要求2所述的一种二茂铁齐聚物的制备方法，其特征在于：所述的还原反应时间为3～8小时。

7. 根据权利要求2所述的一种二茂铁齐聚物的制备方法，其特征在于：所述的提馏处理时间为1～2小时。