[发明专利]一种橡胶抗氧剂224的催化合成工艺

权利要求书

1.一种橡胶抗氧剂224的催化合成工艺，其特征在于以苯胺和丙酮为原料，以磁性固体超强酸为催化剂，先将磁性固体超强酸催化剂和苯胺加入到反应釜中，催化剂与苯胺的质量比为0.02～0.08：1，在温度为120～190℃范围内连续滴加丙酮，丙酮与苯胺的质量比为2～8：1，连续搅拌12～18小时，反应过程中通过分次加入催化剂和用电磁分离法分离催化剂的方法调节酸度，反应结束后，用磁分离方法将磁性固体超强酸吸附到反应器底部，将反应液移入到分离器中，经分离除去水相后进行蒸馏，经冷却、成型后制得成品。

2.根据权利要求1所述的一种橡胶抗氧剂224的催化合成工艺，其特征在于，所述的磁性固体超强酸为SO₄^2-／Fe₃O₄-ZrO₂或SO₄^2-／Fe₃O₄-TiO₂。

3.根据权利要求2所述的一种橡胶抗氧剂224的催化合成工艺，其特征在于，所述的磁性固体超强酸的制备步骤包括：

a)将100目以下的Fe₃O₄和ZrO₂粉末或Fe₃O₄和TiO₂粉末按质量比1：3的比例混合均匀；

b)按15mL／g的比例用浓度为1moL／L的H₂SO₄溶液浸渍步骤a)得到的混合物14小时，过滤后在110℃干燥24小时，然后在600℃的马弗炉里焙烧3小时，得到SO₄^2-／Fe₃O₄-ZrO₂或SO₄^2-／Fe₃O₄-TiO₂磁性固体超强酸催化剂。

4.根据权利要求1所述的一种橡胶抗氧剂224的催化合成工艺，其特征在于质量分数为72％的催化剂与苯胺一起加入，其余质量分数为28％的催化剂于苯胺转化率达到78％时加入。

5.根据权利要求1所述的一种橡胶抗氧剂224的催化合成工艺，其特征在于，在反应过程中当二聚体含量达到20％时，使用磁分离方法将质量分数为30％的磁性固体超强酸吸附到反应器底部。

6.根据权利要求1所述的一种橡胶抗氧剂224的催化合成工艺，使用磁分离方法将磁性固体超强酸吸附到反应器底部并与反应液分离后，磁性固体超强酸催化剂可以直接重复使用，连续重复使用次数不小于6次。