[发明专利]常压氧化氮催化空气氧化乙二醛制备乙醛酸的方法及生产设备

权利要求书

1.一种常压氧化氮催化空气氧化乙二醛制备乙醛酸的方法，其特征在于：利用硝酸氧化乙二醛过程中产生的氧化氮作催化剂，以空气中的氧气作氧化剂，以乙二醛为原料，制备乙醛酸，具体步骤如下：

（1）将20～40%的乙二醛溶液、工业盐酸和水投入反应釜中，依次滴加适量的引发剂，引发剂氧化乙二醛产生一氧化氮；

（2）连续通入过量空气，开启气液喷射混合器增大气-液相接触面积，使氧化氮在气-液相间不断循环：空气中的氧气将气相一氧化氮氧化成二氧化氮，二氧化氮溶入液相与反应液中乙二醛反应产生一氧化氮回到气相，同时不断导出部分气体，用冷釜液循环吸收其中的二氧化氮，剩余的尾气环保处理后排放；

（3）维持反应温度在55～65℃，反应压力为常压；

（4）当滴加引发剂在氧化反应过程中放出的氧和空气带入的氧之和达到化学反应等当点时，停止通入空气，保温反应1小时，降温至0-5℃，析出白色晶体，过滤得草酸，滤液为乙醛酸溶液。

2.根据权利要求１所述的常压氧化氮催化空气氧化乙二醛制备乙醛酸的方法，其特征在于：步骤（１）中所述引发剂为亚硝酸钠溶液和稀硝酸溶液及能产生氧化氮的物质。

3.根据权利要求１或２所述的常压氧化氮催化空气氧化乙二醛制备乙醛酸的方法，其特征在于：步骤（３）反应温度和压力，当体系正压力报警器报警或温度超过61℃，增大冷却水流量或减小气-液两相接触面积（减少反应速率，降低化学反应放热量），当体系负压力报警器报警或温度降到59℃以下，减少冷却水流量或增大气-液两相接触面积（增加反应速率，增大化学反应放热量）。

4.一种常压氧化氮催化空气氧化乙二醛制备乙醛酸的生产设备，它包括反应釜（7）、出料阀（8）、进料口（4）、加热蒸汽阀（5）、冷却水阀（6）、出水阀（9）、液体搅拌叶桨（10）和气体搅拌叶片（11），其特征在于：在反应釜（7）上增设气液喷射混合循环反应设备、冷釜液循环吸收尾气设备和液封报警设备。

5.根据权利要求4所述的常压氧化氮催化空气氧化乙二醛制备乙醛酸的生产设备，其特征在于：所述气液喷射混合循环反应设备是由气泵（15）、气泵变频器（14）、气液喷射混合器（12）和管道组成，气泵（15）的进口管道与反应釜（7）上部气体连通，其出口端与气液喷射混合器（12）的气体进口管相连，液体进口管与反应釜底部设置出料阀的出料管相连，气液混合流体出口管与反应釜（7）上部连通；所述冷釜液循环吸收尾气设备由通过回弯管（16）和气体管道（17）与反应釜（7）相连且置于其上方的吸收柱（19）、液泵（2）和液泵变频器（3）组成，液泵（2）的进口端通过连通阀与插入反应釜（7）液体内的管道相连，其出口端通过输送管道与冷却器（24）内蛇形冷却管的一端相连，蛇形冷却管的另一端与设置于吸收柱（19）内的喷头（20）相连，冷却器（24）下部设冷却水阀（25），上部设冷却水溢流管，吸收柱（19）内部设填料（18），顶端设排气管与尾气瓶（23）相通，尾气瓶（23）侧面设带尾气瓶空气阀（22）的空气进口管，顶部设置尾气处理设备的尾气管（21）；所述液封报警设备是由设置在反应釜（7）顶部的排气管通过管道与装有报警器（26）的液封槽（27）连接。