[发明专利]一种油脂中游离型及结合型3-氯-1,2-丙二醇检测中的样品预处理方法

权利要求书

1.一种油脂中游离型及结合型3-氯-1,2-丙二醇检测中的样品预处理方法，其特征在于，

称取适量油脂并添加一定体积的极性溶剂，分层后将溶剂相转出，真空条件下旋转蒸发挥干溶剂，残渣用四氢呋喃溶解，分别进行下述处理：

（1）游离型的3-氯-1，2-丙二醇测定的进一步处理：

移取一定体积的上述四氢呋喃溶液，添加适量氘3-氯-1，2-丙二醇内标，真空条件下旋转蒸发挥干溶剂，残渣用适量超纯水溶解，添加适量正己烷，充分混匀，待分层后将正己烷相弃去，水相用于后续GC-MS分析的衍生化处理；

（2）结合型的3-氯-1，2-丙二醇测定的进一步处理：

移取一定体积的上述四氢呋喃溶液，添加适量硫酸甲醇混合液，加热一定时间后室温冷却，加适量饱和碳酸氢钠溶液中和，充分混匀，添加适量氘3-氯-1，2-丙二醇内标，真空条件下旋转蒸发挥干溶剂，残渣用适量超纯水溶解，添加适量正己烷，旋涡振荡充分混匀，待分层后将正己烷相弃去，水相用于后续GC-MS分析的衍生化处理。

2.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述的极性溶剂为乙腈。

3.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述称取适量油脂并添加一定体积的极性溶剂，其油脂与极性溶剂的体积比为0.2:1～0.7:1。

4.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述分层为高速离心分离或静置分层。

5.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述游离型的3-氯-1，2-丙二醇测定的进一步处理中，待分层后将正己烷相弃去后，再次添加适量正己烷，旋涡振荡充分混匀，待分层后将正己烷相弃去，水相用于后续GC-MS分析的衍生化处理。

6.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述结合型的3-氯-1，2-丙二醇测定的进一步处理中，待分层后将正己烷相弃去后，再次添加适量正己烷，旋涡振荡充分混匀，待分层后将正己烷相弃去，水相用于后续GC-MS分析的衍生化处理。

7.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述添加适量硫酸甲醇混合液，其为98%浓度的硫酸与甲醇体积比1:100～1.8:100的混合液。

8.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述加热一定时间，为30℃～50℃水浴加热16～24h。