[发明专利]廉价的高纯度的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明针对化工领域，涉及一种廉价的高纯度的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法。

背景技术

蛋氨酸羟基类似物(MHA）又称D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸，具有毒性小、瘤胃降解率低、促进瘤胃微生物的合成、节约日粮中的蛋白质、提高乳牛的生产性能、提高动物的生产性能和免疫能力、减少氨的排放、污染环境较少、生产工艺简单、价格较低等特点，是动物最经济有效的一种氨基酸源。虽然蛋氨酸羟基类似物具有上述优点，在市场上正在逐渐代替价格昂贵的一些氨基酸，但是它仍存在如下的问题：

（1）具有较强的腐蚀性和刺激性气味，储存、运输、使用不方便，必须使用价格昂贵的专用液体加料系统；

（2）粘性很大，在饲料预混料中不易混合均匀；

（3）遇水放出大量的热量，造成饲料在储运过程中发热发酵酸败；酸性很大，pH约为1，易与饲料或者预混饲料中的其他成分发生酸碱反应，对饲料中的营养成分造成破坏。

为解决D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸存在的上述问题，将其制备成金属螯合物是一种有效的改进方法。例如：

公开号为CN1493560的专利文献中，提出采用商品级的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸与氧化钙或者氢氧化钙作为原料进行中和反应制备D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙，最终干燥粉碎得到粉末状的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙产品。由于市售的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸中含有22%左右的二聚体及其多聚体，而这些聚合体多以酯或者酸酐的形式存在，导致这些聚合体难于与氧化钙或者氢氧化钙反应，最后吸附在产物表面，产物难于干燥，进而影响产物质量。

公开号为CN101348451的专利文献中，也公开了以D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸为原料制备D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的方法。该方法也由于D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸纯度低、单体含量低，存在产品收率低、干燥困难等问题。

以上两种改进方法都因D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的品质而最终影响制备的螯合物的质量，而其中D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的纯度和单体含量是主要影响因素。

D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺是制备D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的一种重要中间体，通过它可以直接制备D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的螯合物，也可以由它先得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸再制备D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的螯合物。例如：

公开号为CN102399176的专利文献中，公开了一种D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法，其以含量高达99%以上的2-羟基-4-甲硫基丁腈为原料，加入浓盐酸水解，用30%的氢氧化钠中和，水重结晶得到高含量的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺再与过量的氢氧化钙水解，得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。

公开号为CN102079719的专利文献中，公开了另一种D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法，其以含量低于90%的饲料级D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸或者其他含量在75%～90%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸为起始原料，与氨反应生成铵盐，进而脱水得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，经过萃取、浓缩和结晶纯化，得到含量大于98.5%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺再水解生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐，最后与无机钙盐反应生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。

因此，要获得高品质的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸金属螯合物，防止D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸中二聚体和多聚体的干扰，D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的品质非常关键。本发明对D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备及其分离纯化的方法进行了改进，以期获得高品质的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，便于后续产品的生产。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法，该方法操作简单、生产成本低，制得的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺经过简单的重结晶即可获得高收率和高纯度，适合后续产品的生产。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法，包括以下步骤：

A、以甲烷、氨气和氧气为原料，采用安氏法合成原理，制备得氢氰酸混合气Ⅰ；所述氢氰酸混合气Ⅰ经脱氨处理得氢氰酸混合气Ⅱ；