[发明专利]廉价的高纯度的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法

权利要求书

1.D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

A、以甲烷、氨气和氧气为原料，采用安氏法合成原理，制备得氢氰酸混合气Ⅰ；所述氢氰酸混合气Ⅰ经脱氨处理得氢氰酸混合气Ⅱ；

B、所述氢氰酸混合气Ⅱ与甲硫基丙醛在碱的催化作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈体系；

C、所述2-羟基-4-甲硫基丁腈体系在无机酸的存在下进行水合反应，反应结束后，用氨气或者氨水调节反应液pH至5.0～6.5，冷却结晶，固液分离得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺和无机酸铵盐的结晶混合物，为D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺粗品。

2.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法，其特征在于：步骤A所述的脱氨处理是将氢氰酸混合气Ⅰ通入质量分数为75%～90%的硫酸进行脱氨处理。

3.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法，其特征在于：步骤B所述的甲硫基丙醛为未经纯化的甲硫基丙醛，其中含质量分数94.5%～96%的甲硫基丙醛、质量分数3.5%～5.3%的轻组分和质量分数0.2%～0.5%的重组分；所述轻组分为甲硫醇、甲醇、丙烯醛和水；所述重组分为甲硫基丙醛的二聚物和三聚物。

4.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法，其特征在于：步骤B所述的碱为有机碱和/或无机碱；所述碱的用量为维持反应体系的pH为4.0～6.5。

5.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，氢氰酸与甲硫基丙醛的摩尔比为1:1.0～1.05，反应压力为0.09～0.5MPa，反应温度为30～80℃。

6.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，所述的无机酸为硫酸，2-羟基-4-甲硫基丁腈与硫酸的摩尔比为1:0.5～1；所述硫酸的质量分数为50%～80%，反应温度控制在40～70℃。

7.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法，其特征在于：所述步骤C中，用氨气或者氨水调节反应液pH的温度控制在10～30℃。

8.根据权利要求1至7任一项所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法，其特征在于：所述步骤C后包括对D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺粗品的纯化步骤：

1）将D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺粗品与5～10℃的水合并，搅拌溶解无机酸铵盐，固液分离得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺半成品；

2）所述D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺半成品用粗品质量的2～4倍的水溶解，冷却结晶，分离得结晶和重结晶母液；结晶烘干，得高纯度的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺成品。

9.根据权利要求8所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法，其特征在于：所述重结晶母液循环至步骤1），用于下次生产出的粗品中无机酸铵盐的溶解。

10.利用D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺生产装置制备D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的方法，其特征在于：所述生产装置包括氢氰酸合成塔（1）、酸塔（2）、反应釜（3）和分离装置（4），所述酸塔（2）中盛有质量分数为75%～90%的硫酸，所述反应釜（3）设有压力及温度调节辅助装置，氢氰酸合成塔（1）的出气口通过管道与酸塔（2）的进气口连通，酸塔（2）的出气口通过设有节流阀的管道与反应釜（3）连通；

A、以甲烷、氨气和氧气为原料，采用安氏法合成原理，通过氢氰酸合成塔（1）制备氢氰酸混合气Ⅰ；所述氢氰酸混合气Ⅰ通入酸塔（2）脱去氨气和水蒸气，得氢氰酸混合气Ⅱ；

B、所述氢氰酸混合气Ⅱ在节流阀控制下，以250～350L/min的速度通入反应釜（3）中的甲硫基丙醛中，在碱的催化作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈体系；

C、剧烈搅拌下，向反应釜（3）中加入硫酸与2-羟基-4-甲硫基丁腈体系混合，进行水合反应，硫酸的质量分数为50%～80%，反应温度控制在40～70℃充分反应；反应结束后，用氨气或者氨水调节反应液pH至5.0～6.5，冷却结晶，经分离装置（4）固液分离得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺和硫酸铵的结晶混合物，为D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺粗品。