[发明专利]一种硅烷气体纯度简易测定方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种硅烷气体纯度简易测定方法，属于硅烷生产及应用技术领域。

【背景技术】

硅烷在常温下是一种易燃的气体，与空气接触时就会自燃。加热或燃烧时，硅烷分解生成硅和氢气，有着火和爆炸的危险。硅烷在集成电路制造、太阳能电池、涂膜反射玻璃等方面应用广泛。能够迅速的测定硅烷的纯度是工业生产过程中动态监测的主要任务之一，是保证生产正常运行的重要手段。因此，如何快速测定硅烷的纯度具有重要意义。

目前，硅烷纯度的测定方法主要采用带有氦放电离子化检测器的气相色谱仪测定，所需仪器昂贵，操作条件在生产现场很难满足。

因此，为避免上述技术问题，确有必要提供一种新的硅烷气体纯度简易测定方法，以克服现有技术中的所述缺陷。

【发明内容】

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种对环境无污染、对试验条件要求低、操作简便快捷、重现性好、准确度高的硅烷气体纯度简易测定方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种硅烷气体纯度简易测定方法，其包括如下工艺步骤：1)，选用医用注射器，吸取封闭液并排除医用注射器内气体，吸取待测气体并读取数值X1；2)，将吸取后的医用注射器放入氢氧化钠溶液进行反应吸收，待完全反应平衡后，读取此时数值X2；3)，两数值的差值占所取样品的百分比即为硅烷反应增长的数值；4)，再将硅烷反应增长的数值与纯硅烷完全反应增长的数值之比即为硅烷的纯度，即计算公式为：纯度W％＝{[(X2-X1)/X1×100％]/300％}×100％。

本发明的硅烷气体纯度简易测定方法进一步为：在步骤1)中，采用球胆取硅烷气体一袋，所述医用注射器从球胆内吸取待测硅烷气体。

本发明的硅烷气体纯度简易测定方法还可为：在步骤1)中，所述封闭液采用蒸馏水、浓硫酸、5％稀硫酸或者乙醚。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：(1)本发明的方法适合于任何工艺条件下制得的硅烷气体；(2)本测定方法对环境无污染、对试验条件要求低、操作简便快捷、重现性好；(3)本测定方法准确度高，为硅烷气体现场试验提供了一种方便可行的科学检测方法；(4)本发明的测量仪器成本低廉，特别适合于现场生产硅烷气体而进行的趋势性研究测试。

【附图说明】

图1是本发明将医用注射器放入封闭液时的状态图。

图2是本发明放入氢氧化钠溶液反应后的状态图。

图中：X1为取样体积数，X2为完全反应后的体积数。

【具体实施方式】

请参阅说明书附图1和附图2所示，本发明为一种硅烷气体纯度简易测定方法，其利用硅烷与氢氧化钠溶液反应的原理，根据气体的增长来计算硅烷的纯度，其包括如下工艺步骤：

1)，选用医用注射器，吸取封闭液并排除医用注射器内气体，吸取待测气体并读取数值X1；

2)，将吸取后的医用注射器放入氢氧化钠溶液进行反应吸收，待完全反应平衡后，读取此时数值X2；

3)，两数值的差值占所取样品的百分比即为硅烷反应增长的数值；

4)，再将硅烷反应增长的数值与纯硅烷完全反应增长的数值之比即为硅烷的纯度，即计算公式为：纯度W％＝{[(X2-X1)/X1×100％]/300％}×100％。

其中，在步骤1)中，可采用球胆取硅烷气体一袋，所述医用注射器从球胆内吸取待测硅烷气体。所述医用注射器若能得到体积较大精度较高的注射器就可以提高测量精度，使结果更准确。

在步骤1)中，所述封闭液采用蒸馏水、浓硫酸、5％稀硫酸或者乙醚。

以下为以不同试剂做封闭液，以氢氧化钠溶液吸收进行操作硅烷气体纯度测定。

1.以蒸馏水做封闭液，用氢氧化钠溶液进行吸收。

以用蒸馏水做封闭液的注射器吸取样品体积X1＝5.00ml，与氢氧化钠的溶液完全反应平衡后的体积为X2＝18.25ml，则此气体的纯度

W＝{[(X2-X1)/X1×100％]/300％}×100％＝88.3％。

2.以浓硫酸做封闭液，用氢氧化钠溶液进行吸收。

以用浓硫酸做封闭液的注射器吸取样品体积X1＝3.50ml，与氢氧化钠的溶液完全反应平衡后的体积为X2＝12.75ml，则此气体的纯度

W＝{[(X2-X1)/X1×100％]/300％}×100％＝88.1％。

3.以5％稀硫酸做封闭液，用氢氧化钠溶液进行吸收。