[发明专利]一种无有机模板合成β分子筛的方法有效
| 申请号： | 201310585206.0 | 申请日： | 2013-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN104649290B | 公开（公告）日： | 2017-02-15 |
| 发明（设计）人： | 孟祥举;马安;庞新梅;吴勤明;朴佳锐;杨承广;阎立军;刘其武 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B39/02 | 分类号： | C01B39/02 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司11240 | 代理人： | 吴贵明,张永明 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 有机 模板 合成 分子筛 方法 | ||
1.一种无有机模板合成β分子筛的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：将二氧化硅源，氧化铝源，氧化钠源和水，混合搅拌合成初始凝胶或硅铝凝胶，并继续搅拌至干胶状；加入β分子筛晶种，在100～180℃温度下，水热晶化12～130小时，合成β分子筛；其中，硅铝凝胶的原料配比为SiO2/Al2O3＝5～25，Na2O/SiO2＝0.18～0.5，H2O/SiO2＝1～7.6；β分子筛晶种的SiO2/Al2O3＝11～70，加入量按质量为二氧化硅源的0.5～5％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于合成初始凝胶的方法是将氧化钠源，氧化铝源溶解在水中，然后加入二氧化硅源，搅拌形成硅铝凝胶，并继续搅拌至干胶状。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于硅铝凝胶的原料配比为SiO2/Al2O3＝5～20，Na2O/SiO2＝0.18～0.5，H2O/SiO2＝1～7.0。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）将碱金属氧化物源、氧化铝源溶解在水中，再加入二氧化硅源，20～60℃温度搅拌混合5～10小时形成硅铝凝胶，并继续搅拌至干胶状；控制各反应物的加入量，使得硅铝凝胶中具备下述摩尔比例关系：Na2O/SiO2=0.188～0.376，SiO2/Al2O3=6～15，H2O/SiO2=3～7.5
（2）按二氧化硅源质量1.0～20.0%的加入量向（1）中加入SiO2/Al2O3摩尔比为20～30的β分子筛作为晶种，在105～150℃条件下晶化24～120小时，合成β分子筛；晶化完成后冷却至25℃～80℃，将固体结晶产物与溶液分离，用去离子水洗涤至pH为9～10，100～120℃干燥得到Beta分子筛粉末。
5.根据权利要求1、2、4任意一项所述的方法，其特征在于氧化铝源为硫酸铝、硝酸铝、铝酸钠或者异丙醇铝。
6.根据权利要求1、2、4任意一项所述的方法，其特征在于二氧化硅源为白碳黑和/或硅胶。
7.根据权利要求1、2、4任意一项所述的方法，其特征在于氧化钠源为氢氧化钠。
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