[发明专利]β-环糊精合成方法在审

专利信息
申请号: 201310584502.9 申请日: 2013-11-20
公开(公告)号: CN104652127A 公开(公告)日: 2015-05-27
发明(设计)人: 富强;葛玉宸 申请(专利权)人: 富强
主分类号: D06M15/03 分类号: D06M15/03;D06M13/11;D06M11/38;C08B37/16;D06M101/06
代理公司: 代理人:
地址: 110179 辽宁省沈阳市*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 环糊精 合成 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于化工技术领域,具体的说,本发明涉及一种β-环糊精合成方法。

背景技术

随着世界对环境保护的重视,水处理工艺受到人们的日益关注。但我国的水处理研究起步较晚,技术水平与世界先进水平相比尚有较大差距。传统的生物法、絮凝沉淀法、吸附法等水处理方法治理效率低,且有二次污染,因此开发具有先进水平的新一代水处理剂已成为当务之急。β-环糊精是由7个葡萄糖分子通过α-1,4-2糖苷键形成的环状低聚糖,其最显著的特征是具有一个环外亲水,环内疏水且有一定尺寸的立体手性空腔微环境。它的分子表面分布众多化学反应性相同的羟基,具有锥形筒状结构。由于β-环糊特殊的疏水性空腔可以包络尺寸大小适宜的有机物分子,其外侧亲水性的羟基对高价金属离子具有螯合作用,因此具有一定的立体选择和识别性能。正是β-环糊这种特殊的结构和性质,使其在环境保护领域具有广泛的应用。

发明内容

本发明就是针对上述技术问题,提供了一种纤维素纤维接枝β-环糊精合成方法。

为实现本发明的上述目的,本发明采用如下技术方案:本发明的β-环糊精合成方法,其特征在于:称取1g粘胶纤维素纤维,放入300-350mL的锥形瓶中,并加入250-1000mL的蒸馏水,加入0.1mol/mL的NaOH溶液4-16mL,溶胀1-4h。向溶胀后的粘胶纤维中加入55-88mL的蒸馏水,7-20mL环氧氯丙烷和7-20mL的NaOH溶液。将三角瓶震荡后放入水浴振荡仪中40-60℃恒温3-6h,停止反应,加入适量蒸馏水,产物洗涤至中性,并用硫代硫酸钠和酚酞指示剂检测流出液中的环氧氯丙烷,直到洗净环氧氯丙烷为止,抽滤;将抽滤后的环氧化粘胶纤维直接投入溶解β-环糊精的40%的氢氧化钠溶液中,反应温度为45℃,水浴震荡反应3-8h,停止震荡,并向三角瓶当中加入适量的蒸馏水。进行洗涤,抽滤,直到洗出液为中性。产品于50-80℃烘干。

本发明的有益效果:本发明生产方法简单,反应条件温和,适宜实验室内进行配置,也适合工厂大批量生产,应用范围广泛,具有很强的实用性。

另外,本发明的产率高,产品质量好,经检测,产品各项指标均能达到标准。

具体实施方式

本发明的β-环糊精合成方法,其特征在于:称取1g粘胶纤维素纤维,放入300-350mL的锥形瓶中,并加入250-1000mL的蒸馏水,加入0.1mol/mL的NaOH溶液4-16mL,溶胀1-4h。向溶胀后的粘胶纤维中加入55-88mL的蒸馏水,7-20mL环氧氯丙烷和7-20mL的NaOH溶液。将三角瓶震荡后放入水浴振荡仪中40-60℃恒温3-6h,停止反应,加入适量蒸馏水,产物洗涤至中性,并用硫代硫酸钠和酚酞指示剂检测流出液中的环氧氯丙烷,直到洗净环氧氯丙烷为止,抽滤;将抽滤后的环氧化粘胶纤维直接投入溶解β-环糊精的40%的氢氧化钠溶液中,反应温度为45℃,水浴震荡反应3-8h,停止震荡,并向三角瓶当中加入适量的蒸馏水。进行洗涤,抽滤,直到洗出液为中性。产品于50-80℃烘干。

实施例1:称取1g粘胶纤维素纤维,放入300mL的锥形瓶中,并加入250mL的蒸馏水,加入0.1mol/mL的NaOH溶液4mL,溶胀1h。向溶胀后的粘胶纤维中加入55mL的蒸馏水,7mL环氧氯丙烷和7mL的NaOH溶液。将三角瓶震荡后放入水浴振荡仪中40℃恒温3-6h,停止反应,加入适量蒸馏水,产物洗涤至中性,并用硫代硫酸钠和酚酞指示剂检测流出液中的环氧氯丙烷,直到洗净环氧氯丙烷为止,抽滤;将抽滤后的环氧化粘胶纤维直接投入溶解β-环糊精的40%的氢氧化钠溶液中,反应温度为45℃,水浴震荡反应3h,停止震荡,并向三角瓶当中加入适量的蒸馏水。进行洗涤,抽滤,直到洗出液为中性。产品于50℃烘干。

实施例2:称取1g粘胶纤维素纤维,放入350mL的锥形瓶中,并加入1000mL的蒸馏水,加入0.1mol/mL的NaOH溶液16mL,溶胀4h。向溶胀后的粘胶纤维中加入88mL的蒸馏水, 20mL环氧氯丙烷和20mL的NaOH溶液。将三角瓶震荡后放入水浴振荡仪中60℃恒温6h,停止反应,加入适量蒸馏水,产物洗涤至中性,并用硫代硫酸钠和酚酞指示剂检测流出液中的环氧氯丙烷,直到洗净环氧氯丙烷为止,抽滤;将抽滤后的环氧化粘胶纤维直接投入溶解β-环糊精的40%的氢氧化钠溶液中,反应温度为45℃,水浴震荡反应8h,停止震荡,并向三角瓶当中加入适量的蒸馏水。进行洗涤,抽滤,直到洗出液为中性。产品于80℃烘干。

实施例3:称取1g粘胶纤维素纤维,放入325mL的锥形瓶中,并加入700mL的蒸馏水,加入0.1mol/mL的NaOH溶液10mL,溶胀3h。向溶胀后的粘胶纤维中加入75mL的蒸馏水,15mL环氧氯丙烷和15mL的NaOH溶液。将三角瓶震荡后放入水浴振荡仪中50℃恒温4h,停止反应,加入适量蒸馏水,产物洗涤至中性,并用硫代硫酸钠和酚酞指示剂检测流出液中的环氧氯丙烷,直到洗净环氧氯丙烷为止,抽滤;将抽滤后的环氧化粘胶纤维直接投入溶解β-环糊精的40%的氢氧化钠溶液中,反应温度为45℃,水浴震荡反应6h,停止震荡,并向三角瓶当中加入适量的蒸馏水。进行洗涤,抽滤,直到洗出液为中性。产品于70℃烘干。

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