[发明专利]一种DTPA五钠盐合成方法有效
| 申请号: | 201310583395.8 | 申请日: | 2013-11-19 |
| 公开(公告)号: | CN103570571A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
| 发明(设计)人: | 艾飞;艾强;陈强;黄建平 | 申请(专利权)人: | 宜兴市丰泽化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C229/16 | 分类号: | C07C229/16;C07C227/18;C07C227/08 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
| 地址: | 214211 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 dtpa 钠盐 合成 方法 | ||
1.一种DTPA五钠盐合成方法,其特征在于:所述的合成方法包括以下步骤:
1)、将氯乙酸溶于去离子水得到氯乙酸溶液;
2)、在步骤1)的氯乙酸溶液中加入二乙烯三胺进行反应,保持溶液反应体系的温度为-20~30℃;
3)、在步骤2)的溶液反应体系中缓慢加入氢氧化钠用量的2/5~3/5的量,控制反应温度为-20~30℃;
4)、在步骤3)的反应体系中缓慢加入剩余的氢氧化钠用量,控制反应温度为30~60℃,加入氢氧化钠结束后保温反应2~5小时;
5)、调节步骤4)的反应溶液体系pH值为11.5,降至室温,过滤。
2.根据权利要求1所述的一种DTPA五钠盐合成方法,其特征在于:所述步骤1)中的去离子水与氯乙酸质量比为1:2~3。
3.根据权利要求1所述的一种DTPA五钠盐合成方法,其特征在于:所述步骤2)的中二乙烯三胺与氯乙酸的摩尔比为1:5~6。
4.根据权利要求3所述的一种DTPA五钠盐合成方法,其特征在于:所述步骤2)的中二乙烯三胺与氯乙酸的摩尔比为1:5~5.1。
5.根据权利要求1所述的一种DTPA五钠盐合成方法,其特征在于:所述步骤2)的溶液反应体系温度为-10~20℃。
6.根据权利要求1所述的一种DTPA五钠盐合成方法,其特征在于:所述步骤3)中氢氧化钠用量与氯乙酸的摩尔为2:1。
7.根据权利要求1所述的一种DTPA五钠盐合成方法,其特征在于:所述步骤3)的溶液反应体系温度为-10~20℃。
8.根据权利要求1所述的一种DTPA五钠盐合成方法,其特征在于:所述步骤4)的反应温度为40~60℃。
9.根据权利要求1所述的一种DTPA五钠盐合成方法,其特征在于:所述步骤3)和步骤4)中氢氧化钠碱液的浓度为32~33%。
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