[发明专利]一种制备对硫代甲酚-四-O-乙酰基-β-D-半乳糖的方法有效
| 申请号: | 201310583371.2 | 申请日: | 2013-11-19 |
| 公开(公告)号: | CN103554200A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
| 发明(设计)人: | 孟庆文;张文岺;王武宝 | 申请(专利权)人: | 济南卡博唐生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/00 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
| 地址: | 250204 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 甲酚 乙酰 半乳糖 方法 | ||
1.一种制备对硫代甲酚-四-O-乙酰基-β-D-半乳糖的方法,包括以下步骤:
a、将丙酮、对硫代甲酚和溴代-四-O-乙酰基-β-D-半乳糖单独降温至0~5℃后,混合搅拌;
b、加入碱性水溶液,保持温度3~10℃,搅拌30~60min;
c、反应完成后,加入稀酸,中和至pH=7~8;
d、搅拌下在-5~5℃下加入40~60℃的水,产生晶体后,停止加水继续搅拌1~3h,离心,洗涤固体;
e、干燥所得晶体即为产品。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤a中所述对硫代甲酚和溴代-四-O-乙酰基-β-D-半乳糖质量比为1:0.8~1.2。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述加入碱性水溶液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液的一种或者两种的混合,质量浓度为20%。
4.根据权利要求3所述方法,其特征在于,步骤b中加入碱性水溶液后pH为6~7。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤c中,所述加入的稀酸为乙酸。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤d中,降温的过程中,不断滴加50~55℃的水,直到有絮状产物析出,停止加水,继续搅拌。
7.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述步骤d中,离心用体积比为1:1的丙酮和水的混合溶液洗涤固体。
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