[发明专利]一种超纯磷烷的分析方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种超纯磷烷的分析方法及其装置。

背景技术

磷烷在半导体制备工艺中被用来作为气相淀积、外延、扩散和离子注入等工序中不可缺少的气体。化合物半导体GaP、InP的制备，也需要磷烷作“源”料。如用磷烷生长的磷硅玻璃纯化膜，对硅片中杂质有吸着特性而起终端保护作用；用磷烷和硅烷生长的掺杂多晶硅，用作太阳能电池及扩散源；掺杂磷的砷化镓制成的发光二极管，可作为低温测试的敏感元件；另外，磷烷还用作标准气、校正气及标准混合气；磷烷与二氧化碳的混合气可作为粮食熏蒸剂和设备阻火剂等。因此，积极进行超纯磷烷气体的开发研究对促进电子工业及其它有关技术的发展有着十分重要的意义。与此同时，对超纯磷烷检测技术的发展也带来了更高的要求。

直流放电氦离子化检测器（DID）是非选择性、通用性很强的检测器，除了载气He以外，对任何气体都有十分灵敏的响应，最低检测限可至10^-9（ppb级）是目前应用在超纯电子气体检测领域中应用最为广泛的检测器。

在超纯磷烷痕量分析中，最重要是能够将所有待测组分分离、设计应能很快检出杂质浓度变化，能在很短的时间内给出平衡的（稳定状态）分析值、以及定量准确、检测限低和分析周期短等特点。

目前，在国内的文献中还未见有关于磷烷分析方法的报道，在GB/T 14851-1993和GB/T 14851-2009新老国标中采用的方法都为双检测器（TCD+FID、PDD+FID）、双气路的分析方案。上述方法的缺点是：1）双检测器、双气路易造成分析方案复杂、死体积大、分析周期长的不利因素，已不适合高纯电子气体的痕量分析和现代色谱发展的趋势；2）氢火焰离子化检测器（FID）在分析CO、CO₂时需要先转换为甲烷才能检测，因为存在转化率、转化机理的问题，从而带来二次误差；3）气路复杂不能实现一次进样全分析，延长分析周期、降低分析效率；4）在分析磷烷中微量砷烷不宜采用Porapak QS填充柱，微量砷烷易被不可逆吸附，可采用毛细管柱或其他分析仪器定量分析。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种超纯磷烷的分析方法及其装置。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

一种超纯磷烷的分析装置，特点是：包括预分离柱、第一分析柱、第二分析柱、十通阀、六通阀和四通阀，十通阀的其中两端口分别与定量管的进口和出口相连，十通阀的其中两端口分别与预分离柱的进口和出口相连，十通阀的其中两端口分别与进气管路相连，十通阀的其中两端口分别与载气管路相连，十通阀的其中一端口与放空管路相连，十通阀的其中一端口与六通阀的其中一端口相连，六通阀的其中两端口分别与载气管路相连，六通阀的其中一端口与放空管路相连，六通阀的其中一端口与第一分析柱相连，第一分析柱与四通阀的其中一端口相连，六通阀的其中一端口与第二分析柱相连，第二分析柱与四通阀的其中一端口相连，四通阀的其中一端口与DID检测器相连，四通阀的其中一端口与放空管路相连。

进一步地，上述的一种超纯磷烷的分析装置，所述预分离柱为长1～3m、内径1/8″、内装80～100目的GDX-501填充柱。

更进一步地，上述的一种超纯磷烷的分析装置，所述第一分析柱为长1～3m 、内径1/8″、内装80～100目的5A分子筛填充柱。

更进一步地，上述的一种超纯磷烷的分析装置，所述第二分析柱为长1～3m 、内径1/8″、内装80～100目的Haysep Q填充柱。

本发明超纯磷烷的分析方法，特点是：

首先，取样：采用等压进样方式，伴随大流量吹扫置换取样，将超纯磷烷以0.05～0.15MPa、60～120mL/min的流量置换定量管，确保快速检出杂质浓度变化，并能在很短的时间内给出平衡的分析值；

然后，分离痕量杂质：将上述取样后的待测样品气用20～50mL/min流量的载气送入分离系统进行分离痕量杂质；

最后，检测：将经过分离痕量杂质的待测样品气输入检测器得出分析结果。