[发明专利]一种超纯磷烷的分析方法及其装置

权利要求书

1.一种超纯磷烷的分析装置，其特征在于：包括预分离柱、第一分析柱、第二分析柱、十通阀、六通阀和四通阀，十通阀的其中两端口分别与定量管的进口和出口相连，十通阀的其中两端口分别与预分离柱的进口和出口相连，十通阀的其中两端口分别与进气管路相连，十通阀的其中两端口分别与载气管路相连，十通阀的其中一端口与放空管路相连，十通阀的其中一端口与六通阀的其中一端口相连，六通阀的其中两端口分别与载气管路相连，六通阀的其中一端口与放空管路相连，六通阀的其中一端口与第一分析柱相连，第一分析柱与四通阀的其中一端口相连，六通阀的其中一端口与第二分析柱相连，第二分析柱与四通阀的其中一端口相连，四通阀的其中一端口与DID检测器相连，四通阀的其中一端口与放空管路相连。

2.根据权利要求1所述的一种超纯磷烷的分析装置，其特征在于：所述预分离柱为长1～3m、内径1/8″、内装80～100目的GDX-501填充柱。

3.根据权利要求1所述的一种超纯磷烷的分析装置，其特征在于：所述第一分析柱为长1～3m、内径1/8″、内装80～100目的5A分子筛填充柱。

4.根据权利要求1所述的一种超纯磷烷的分析装置，其特征在于：所述第二分析柱为长1～3m、内径1/8″、内装80～100目的Haysep Q填充柱。

5.利用权利要求1所述装置实现超纯磷烷的分析方法，其特征在于：

首先，取样：采用等压进样方式，伴随大流量吹扫置换取样，将超纯磷烷以0.05～0.15MPa、60～120mL/min的流量置换定量管，确保快速检出杂质浓度变化，并能在很短的时间内给出平衡的分析值；

然后，分离痕量杂质：将上述取样后的待测样品气用20～50mL/min流量的载气送入分离系统进行分离痕量杂质；

最后，检测：将经过分离痕量杂质的待测样品气输入检测器得出分析结果。

6.根据权利要求5所述的一种超纯磷烷的分析方法，其特征在于：采用超纯磷烷作为样品，样品置换定量管，置换后，打开十通阀，载气将样品气送入预分离柱，样品气在预分离柱中得到分离，分离顺序依次为混合峰[H₂、O₂+Ar+N₂+CO、CH₄]、CO₂、PH₃，混合峰[H₂、O₂+Ar+N₂+CO、CH₄]最先通过预分离柱，在第一分析柱中得到分析，并通过DID检测器检测，待确保混合峰中最后一个组分CH₄进入第一分析柱且CO₂未从预分离柱中流出来时，打开六通阀将CO₂引入第二分析柱中，待CO₂进入第二分析柱后，关闭十通阀，将停留在预分离柱中的PH₃通过载气反吹出去，待第一分析柱中的所有组分经DID检测器检测完毕后，打开四通阀，使第二分析柱中的CO₂进入DID检测器得到检测，最后待所有预分析的组分都得到检测后关闭六通阀和四通阀。